硝基甲烷水解制备盐酸羟胺专利
1、如何制备NH2OH·HCl
1.亚硝酸钠与焦亚硫酸钠在水中反应,用硫酸酸化后加入一定量的丙酮,并用液碱中和。蒸馏出丙酮肟,将丙酮肟与一定配比的盐酸进行反应,生成盐酸羟胺和丙酮。 2.硝基甲烷、盐酸水解生产盐酸羟胺
2、盐酸羟胺的合成方法
1.亚硝酸钠合成法(肟化法)将水加入反应釜,搅拌下加入亚硝酸钠,分次加入焦亚硫酸钠,然后用硫酸酸化。将酸化后的物料送入水解釜,加入丙酮,再用液碱中和,将中和液蒸馏,得丙酮肟。将丙酮肟和盐酸加入成盐釜中反应,生成盐酸羟胺和丙酮。丙酮回收使用;盐酸羟胺经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,即得成品。原料消耗定额:亚硝酸钠(95%)1970kg/t、焦亚硫酸钠(以SO2计64%)5418kg/t、丙酮(98%)1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺。按HGB3044-76,盐酸羟胺产品为白色结晶,二级品含量≥98.5,三级品含量≥97%。原料消耗定额:硝基甲烷1200kg/t、盐酸(30%)1500kg/t
2.或者由硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺
3.亚硝酸钠加水溶解,降温至0℃,加入亚硫酸氢钠和35%~40%的稀硫酸使溶液ph=2,加丙酮温度升至35℃时,停止搅拌,温升至70℃保温3h,降温至30℃,加氢氧化钠溶液至ph值7~8。加热将丙酮肟蒸出,加入盐酸,维持温度55~60℃,保温12h,然后进行浓缩。稍冷后脱色,过滤,再浓缩、冷却、结晶,则得成品。精制可采取乙醇浸泡或水重结晶。
3、西藏吴赣药业有限公司怎么样?
西藏吴赣药业有限公司是2001-03-27在江苏省苏州市吴江市注册成立的有限责任公司(自然人投资或控股),注册地址位于西藏昌都市昌都经济开发区A区。
西藏吴赣药业有限公司的统一社会信用代码/注册号是91320509138234846C,企业法人钱晨,目前企业处于开业状态。
西藏吴赣药业有限公司的经营范围是:食品、保健品生产、销售;双氰胺、固色剂、磺胺脒、磺胺二甲嘧啶、醋酸辛酯、工业磺胺、磺胺二甲嘧啶钠盐、盐酸羟胺、硝基甲烷、结晶磺胺、磺胺嘧啶钠、其他磺胺类产品、嗅硝醇、二甲基酮肟、甲乙酮肟、甘氨酰胺、4,6-二羟基-2-氨基嘧啶、三羟甲基氨基甲烷销售;医药中间体、兽药、化工产品研发、销售;新材料产品研发;自营和代理各类商品及技术的进出口业务。【依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动】。本省范围内,当前企业的注册资本属于一般。
西藏吴赣药业有限公司对外投资2家公司,具有0处分支机构。
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4、山东兴辉化工有限公司怎么样?
山东兴辉化工有限公司是1999-01-16在山东省淄博市淄川区注册成立的有限责任公司(自然人投资或控股),注册地址位于淄川区杨寨镇建材城中心路。
山东兴辉化工有限公司的统一社会信用代码/注册号是91370302164207761A,企业法人高源,目前企业处于开业状态。
山东兴辉化工有限公司的经营范围是:甲酸钙、盐酸羟胺(2000吨/年)、硝基甲烷(3000吨/年)、硫酸二甲酯(30000吨/年)、硫酸(40000吨/年)生产、销售(以上有效期限以许可证为准);硫酸钠生产、销售;货物、技术进出口;房屋租赁。(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)。在山东省,相近经营范围的公司总注册资本为934591万元,主要资本集中在 5000万以上 和 1000-5000万 规模的企业中,共322家。本省范围内,当前企业的注册资本属于良好。
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5、亚硝酸钠合成盐酸氢亚氨比例多少?
1.亚硝酸钠合成法(肟化法)将水加入反应釜,搅拌下加入亚硝酸钠,分次加入焦亚硫酸钠,然后用硫酸酸化。将酸化后的物料送入水解釜,加入丙酮,再用液碱中和,将中和液蒸馏,得丙酮肟。将丙酮肟和盐酸加入成盐釜中反应,生成盐酸羟胺和丙酮。丙酮回收使用;盐酸羟胺经浓缩、冷却结晶、离心分离、干燥,即得成品。原料消耗定额:亚硝酸钠(95%)1970kg/t、焦亚硫酸钠(以SO2计64%)5418kg/t、丙酮(98%)1175kg/t。2.硝基甲烷法硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺。按HGB3044-76,盐酸羟胺产品为白色结晶,二级品含量≥98.5,三级品含量≥97%。原料消耗定额:硝基甲烷1200kg/t、盐酸(30%)1500kg/t
2.或者由硝基甲烷与盐酸、水作用以制得盐酸羟胺
3.亚硝酸钠加水溶解,降温至0℃,加入亚硫酸氢钠和35%~40%的稀硫酸使溶液ph=2,加丙酮温度升至35℃时,停止搅拌,温升至70℃保温3h,降温至30℃,加氢氧化钠溶液至ph值7~8。加热将丙酮肟蒸出,加入盐酸,维持温度55~60℃,保温12h,然后进行浓缩。稍冷后脱色,过滤,再浓缩、冷却、结晶,则得成品。精制可采取乙醇浸泡或水重结晶。[2]
6、盐酸羟胺?
中文名称:盐酸羟胺 又名:氯化羟氨 盐酸羟胺
英文名称:Hydroxylamine hydrochloride 分子结构:OH-NH2·HCl 分子式:HONH3Cl 分子量:69.49 CAS号:5470-11-1 理化性质:白色结晶,易潮解,比重(17/4℃)1.67。熔点:152℃(分解)。 溶于水,乙醇、甘油,不溶于乙醚。无色单斜晶系结晶体。密度1.67g/cm3(17℃)。熔点151℃。溶于热水、醇、丙三醇,不溶于醚。吸湿性强,受潮高于151℃则分解。本品剧毒,对皮肤有刺激性。小鼠经口LD50为400mg/kg。生产设备应密闭,防止跑、冒、滴、漏,操作人员应穿戴防护用具。溅及皮肤时,可用大量水冲洗。
编辑本段用 途
本品主要用作还原剂和显像剂,有机合成中用于制备肟,也用作合成抗癌药(羟基脲)、磺胺药(新诺明)和农药(灭多威)的原料。电分析中用作去极剂,在合成橡胶工业中用作不着色的短期中止剂等。制药工业用作新诺明中间体。合成染料工业用作靛红中间体制备。油脂工业用作脂肪酸和肥皂的防老剂、抗氧剂。分所化学上用作分析甲醛、糠醛、樟脑和葡萄糖的还原剂。电化学分析中的去极剂。也用于钢铁中镁成分的测定,磺酸、脂肪酸的微量分析,醛和酮的检验及分析中用作去极剂等。另外,还用于彩色影片的洗印等。 指标名称 规 格 1 规 格 2 规 格 3 外 观 白色结晶 白色结晶 白色结晶 含 量 %≥ 98.0 99.0 99.0 水 份 %≤ 0.5 0.4 0.3 硫酸盐 %≤ 0 0.02 0.002 铁 %≤ --- 0.0005 0.0003
7、山东宝源化工股份有限公司怎么样?
山东宝源化工股份有限公司是1998-06-17在山东省淄博市注册成立的股份有限公司(非上市),注册地址位于淄博市桓台县唐山镇政府驻地。
山东宝源化工股份有限公司的统一社会信用代码/注册号是91370300706045067P,企业法人荣宣文,目前企业处于开业状态。
山东宝源化工股份有限公司的经营范围是:制造、销售盐酸羟胺、甲酸钙、硝基甲烷(此项有效期限以许可证为准);经营本企业自产产品及技术的出口业务(国家统一联合经营的商品除外);经营本企业生产、科研所需的原辅材料、仪器仪表、机械设备、零配件及技术的进口业务(国家实行核定公司经营的进口商品除外);经营本企业的进料加工和“三来一补”业务;进口销售硫酸羟胺、羰基铁粉(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)。在山东省,相近经营范围的公司总注册资本为2910万元,主要资本集中在 100-1000万 规模的企业中,共6家。本省范围内,当前企业的注册资本属于优秀。
山东宝源化工股份有限公司对外投资1家公司,具有0处分支机构。
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8、淄博兴鲁化工厂怎么样?
淄博兴鲁化工厂是1985-06-20在山东省淄博市周村区注册成立的股份合作制,注册地址位于周村区北郊镇大姜村。
淄博兴鲁化工厂的统一社会信用代码/注册号是913703061643624623,企业法人石志海,目前企业处于开业状态。
淄博兴鲁化工厂的经营范围是:硫酸二甲酯、硝基甲烷、盐酸羟胺、硫酸生产、销售(有效期限以许可证为准)。纺织助剂生产、销售;化工产品(不含易制毒、危险化学品)购销;货物进出口(法律、行政法规禁止的项目除外;法律、行政法规限制的项目取得许可证后方可经营)(依法须经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)。在山东省,相近经营范围的公司总注册资本为47855万元,主要资本集中在 1000-5000万 和 5000万以上 规模的企业中,共16家。本省范围内,当前企业的注册资本属于良好。
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9、怎样配置已久的盐酸羟胺?
盐酸羟胺是用来将Fe3+还原成Fe2+的,如果配制已久,还原能力减弱,就会使部分铁离子得不到还原,造成分析结果偏小
如果是水溶液,直接溶于水就可以,比如10g盐酸羟胺溶于100mL水。如果是做羰基测定,先1:2溶于水 再用95%乙醇稀释至,按5:2 加入氢氧化钠醇溶液。
在pH=2~9的溶液中,Fe 2+ 与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen) 3 ] 2+ :此配合物的lgK 稳 =21.3。
摩尔吸光系数 ε 510 = 1.1×104 L·mol -1 ·cm -1 ,而Fe 3+ 能与邻二氮菲生成3∶1配合物,呈淡蓝色,lgK 稳 =14.1。
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(9)硝基甲烷水解制备盐酸羟胺专利扩展资料:
工业革命期间,欧洲对碱的需求有所增加。法国伊苏丹的尼古拉斯·勒布朗新发现了一种碳酸钠(苏打)工业制法,使碳酸钠得以大规模廉价生产。
勒布朗制碱法用硫酸、石灰石、煤将食盐转变为苏打,同时生成副产物氯化氢气体。这些氯化氢大多排放到空气中,直到各国出台相关法规(例如英国《1863年碱类法令》)后,苏打生产商们才用水吸收氯化氢,使得盐酸在工业上大量生产。
20世纪,无盐酸副产物的氨碱法已经完全取代勒布朗法。这时盐酸已成为许多化工应用中很重要的一种化学品,因而人们开发了许多其他的制备方法,其中一些仍在使用。2000年后,绝大部分盐酸都是由工业生产有机物得到的副产品氯化氢溶于水而得到的。
1988年,因为盐酸常用于制备海洛因、可卡因、甲基苯丙胺等毒品,《联合国禁止非法贩运麻醉药品和精神药物公约》将其列入了表二-前体中。