创新性吸附剂

1、分离天然产物常用的吸附剂有哪些，各有何特点

硅胶：色谱用硅胶为一多孔性物质，分子中具有硅氧烷的交链结构，同时在颗粒表面又有很多硅醇基。硅胶吸附作用的强弱与硅醇基的含量多少有关。硅醇基能够通过氢键的形成而吸附水分，因此硅胶的吸附力随吸着的水分增加而降低。
硅胶是一种酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂，其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子，当遇到较强的碱性化合物，则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。所以硅胶是一种普适的吸附剂。 氧化铝：

碱性氧化铝：对于分离一些碱性中草药成分，如生物碱类的分离颇为理想。不宜用于醛、酮、酸、内酯等类型的化合物分离。因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。 中性氧化铝：仍属于碱性吸附剂的范畴，可适用于酸性成分的分离。 酸性氧化铝：适合于酸性成分的层析。
对于硅胶、氧化铝等极性吸附剂来讲，则有下列特点：
1）对极性物质具有较强的亲和能力，极性强的溶质被优先吸附；
2）溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质的吸附能力越强。反之，溶剂的极性越强，则吸附剂对溶质的吸附能力越弱；
3）洗脱：被硅胶、氧化铝等吸附的溶质，可以再加入极性较强的溶剂，使其被该溶剂置换从而洗脱下来。

活性炭：非极性吸附剂
活性炭主要用于分离水溶性成分，如氨基酸、糖类及某些甙。
吸附特点：对非极性物质具有较强的亲和能力，极性弱的溶质被优先吸附；
溶剂的极性越强，则吸附剂对溶质的吸附能力越强；反之，溶剂极性越弱，则吸附剂对溶质的吸附能力越弱。因此，活性炭的吸附作用，在水溶液中最强，在有机溶剂中则较弱。所以，溶剂极性降低，活性炭对溶质的吸附郁能力也随之降低。 聚酰胺：氢键吸附（半化学吸附）

聚酰胺是由酰胺聚合而成的高分子物质，分子内存在着很多酰胺基（－CONH） ，可与酚、酸、硝基化合物、醌类等形成氢键，因而产生吸附作用。 吸附作用的特点：
① 形成氢键的基团数目越多，则吸附能力越强。
② 成键位置对吸附能力也有影响。易形成分子内氢键者， 其在聚酰胺上的吸附响应减弱。
③ 分子中芳香化程度高者，则吸附性增强；反之，则减弱。
一般情况下，各种溶剂在聚酰胺柱上的洗脱能力由弱致强的大致顺序如下： 水—甲醇—乙醇—氢氧化钠水溶液—甲酰胺—二甲基甲酰胺—尿素水溶液 大孔吸附树脂：

大孔吸附树脂一般为白色球形颗粒，通常分为极性和非极性两类。
大孔吸附树脂是吸附性和分子筛性相结合的分离材料。吸附性是由范德华引力或氢键引起的。分子筛是由于其本身多孔性结构产生的。 特点：
①一般非极性化合物在水中易被非极性树脂吸附， 极性化合物在水中易被极性树脂吸附。
②化合物的分子量、极性、能否形成氢键等都影响其与大孔树脂的吸附作用。分子量小、极性小的化合物与非极性大孔树脂吸附作用强。

2、纳米材料作为污染物的吸附剂优势有哪些

纳米技术是20世纪80年代迅速发展起来的一门交叉性综合学科．它是指在0．1～100纳米尺度范围内．对原子、分子进行操纵和加工的科学技术．包括纳米材料和纳米结构两部分。纳米材料又称为超微颗粒材料， 由纳米粒子组成。纳米粒子的表面效应、小尺寸效应和量子尺寸效应影响物质的结构和性质。当人们将宏观物体粉碎成超微颗粒并制成纳米材料．它将在热学、力学、光学、电学、磁学的物理性质和化学性质上与普通材料存在很大区别．具有吸收辐射、吸附、催化等新性质。发展纳米技术已成为世界性的重大科学技术活动。

2.2 纳米材料的吸附作用
吸附是气体吸附质在固体吸附剂表面发生的行为 其发生的过程与吸附剂固体表面特征密切相关。对于纳米粒子的吸附机理．目前普遍认为：纳米粒子的吸附作用主要是由于纳米粒子的表面羟基作用。纳米粒子表面存在的羟基能够和某些阳离子键合．从而达到表观上对金属离子或有机物产生吸附作用；另外，纳米离子具有大的比表面积，也是纳米粒子吸附作用的重要原因⋯。一种良好的吸附剂，必须满足比表面积大。内部具有网络结构的微孔通道，吸附容量大等条件。而颗粒的比表面积与颗粒的直径成反比。粒子直径减小到纳米级，会引起比表面积的迅速增加。当粒径为10nm时，比表面积为90m"-／g；粒径为5nm时。比表面积为180m2／g；粒径下降到2nm时，比表面积猛增到450m7g日。由于纳米粒子具有高的比表面积，使它具有优越的吸附性能，在制备高性能吸附剂方面表现出巨大的潜力．提供了在环境治理方面应用的可能性。 美国进口普卫欣天 猫有效防雾霾出门做好防护
2.3 纳米材料吸附能力的开发利用
纳米材料的基本构成决定了它超强（10倍以上）的吸附能力，污水中通常含有有毒有害物质，悬浮物,泥沙，铁锈，异味污染物，细菌，病毒等。污水治理就将这些物质从水中去除，由于传统的水处理方法效率低，成本高，存在二次污染等问题，污水治理一直得不到很好解决。纳米技术的发展和应用很可能彻底解决这一难题，污水中的贵金属对人体极其有害的物质，但从污水中流失也是资源的浪费，新的一种纳米技术可将污水中的贵金属如金，钌，钯，铂能完全提炼出来，变废为宝。此外纳米TiO具有巨大的比表面积，与废水中有机物更充分地接触，可将有机物最大限度地吸附在它的表面，具有更强的紫外光吸收能力，因而有更强的光催化降解能力，可快速将吸附在其表面的有机物分解，用纳米TiO光催化处理含有有机物的废水被认为是最有效的手段之一。
3 水环境中的常见污染物及危害

3、常见重金属吸附材料有哪些

常见重金属吸附材料及效果
1 无机吸附剂
1.1 沸石
沸石是一种孔径均匀、比表面积大、价格低廉的高效吸附材料，广泛应用于各研究领域中，包括天然沸石、斜发沸石、方沸石等。我国的天然沸石资源丰富，河北、内蒙古、山西的储量占全国的 45%，其余主要分布在东北、山东、安徽、江苏和浙江等地。Omar等探究了3种廉价吸附剂（天然沸石、粉煤灰、花生壳木炭）对Cu2+和Zn2+的吸附行为，得出最佳的吸附条件，实验表明：天然沸石是3种吸附剂中吸附能力最强的材料，其最适pH值为6，吸附达到平衡时所需时间为3 h。
1.2 硅藻土
硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，其主要成分是SiO2，还含有少量的金属氧化物，因其孔隙度大、稳定性强、吸收性好等特点，常被用于涂料、油漆、污水处理等行业。早在十几年前，研究人员就开始研究硅藻土的吸收性能。
1.3 其它无机吸附剂
还有一些无机矿物也是常用的高效吸附材料，例如其它分子筛、高岭土等，对这些矿物进行改性，也可提高矿物的吸附效率。
2 有机（高分子）吸附剂
2.1 纤维类吸附剂
纤维类吸附材料分子内有很多羟基基团，且具有多孔的特性，它的吸附性能早已受到研究人员的关注，并且关于此类吸附剂的研究也愈来愈多，目前，研究人员通过对其进行化学改性，使其吸附效率提高。傅伟昌以棉纤维为原料制备甜菜碱型两性化纤维素，探讨其合成途径的相关影响因素，并研究产物Cr2O72-，Mn2+，Cu2+的吸附性能，结果表明：重金属离子溶液的pH值对离子的去除效果有较大影响，在pH值为5.8时，对Cr2O72-有较好的吸附能力；在pH值为7.0时，对Mn2+，Cu2+有较好的吸附能力；即该制备产物对金属阴、阳离子均有吸附效用。
2.2 树脂类吸附剂
树脂类吸附剂在重金属水处理方面的应用比较广泛，研究表明：用树脂材料处理重金属废水具有高效、经济的特点，具有较好的发展前景，但合成新型离子交换树脂的过程需要进一步优化，同时还发现，改性后的离子交换树脂有更高的吸附效率。高吸水树脂因其高吸水能力，且在高温高压下的高保水能力，成为一种迅速发展起来的有机吸附材料。
2.3 壳聚糖类吸附剂
壳聚糖是一种天然高分子材料，对许多物质具有螯合吸附作用，其分子中的氨基和相邻的羟基能与许多金属离子（如Hg2+，Ni2+，Cu2+，Pb2+等）形成稳定的螯合物，多用于治理重金属废水、净化自来水及在湿法冶金中分离金属离子等。
2.4 其它高分子吸附剂
有些高分子吸附材料虽然研究较少，但其吸附效果是很可观的，且引导了处理重金属废水的新型高分子吸附材料的研发与应用。
3 碳质吸附剂
碳质吸附剂中，运用最多的就是活性炭，活性炭本身具有特殊的孔隙结构，因此，可以高效地吸附重金属离子。研究5种物理吸附剂（活性炭、人造沸石草石灰、炉灰、木炭）对重金属的吸附效果，探讨pH值、吸附剂加入量和振荡时间等因素对吸附效果的影响，结果表明：在一定pH值吸附剂加入量和振荡时间下，5种物理吸附剂对6种重金属（Pb，Cd，Mn，Zn，Cr，Ni）均有较好的吸附效果，其中活性炭对Pb，Ni和Cr的吸附率最大，分别达到100%，94.42%和100%。各影响因素对不同吸附剂吸附重金属的影响能力基本表现为，pH值>吸附剂加入量>振荡时间；活性炭、木炭和草木灰对重金属废水的最佳吸附条件为，吸附剂加人量40 g/L，pH值l0 ～ 10.5，振荡时间180 min。从各组数据中也可得出：活性炭对重金属的综合吸附能力要强于其它几种。

4、吸附剂的作用原理

1）絮凝作用原理：PAM用于絮凝时，与被絮凝物种类表面性质，特别是动电位，粘度、浊度及悬浮液的PH值有关，颗粒表面的动电位，是颗粒阻聚的原因加入表面电荷相反的PAM，能使动电位降低而凝聚。
2）吸附架桥：PAM分子链固定在不同的颗粒表面上，各颗粒之间形成聚合物的桥，使颗粒形成聚集体而沉降。
3）表面吸附：PAM分子上的极性基团颗粒的各种吸附。
4）增强作用：PAM分子链与分散相通过种种机械、物理、化学等作用，将分散相牵连在一起，形成网状。
聚丙烯酰胺的作用
1）用于污泥脱水根据污泥性质可选用本产品的相应型号，可有效在污泥进入压滤之前进行污泥脱水，脱水时，产生絮团大，不粘滤布，压滤时不散，流泥饼较厚，脱水效率高，泥饼含水率在80%以下。
2）用于生活污水和有机废水的处理，本产品在配性或碱性介质中均呈现阳电性，这样对污水中悬浮颗粒带阴电荷的污水进行絮凝沉淀，澄清很有效。如生产粮食酒精废水，造纸废水，城市污水处理厂的废水，啤酒废水，味精厂废水，制糖废水，有机含量高 废水、饲料废水，纺织印染废水等，用阳离子聚丙烯酰胺要比用阴离子、非离子聚丙烯酰胺或无机盐类效果要高数倍或数十倍，因为这类废水普遍带阴电荷。
3）用于以江河水作水源的自来水的处理絮凝剂，用量少，效果好，成本低，特别是和无机絮凝剂复合使用效果更好，它将成为治长江、黄河及其它流域的自来水厂的高效絮凝剂。
4）造纸用增强剂及其它助剂。提高填料、颜料等存留率、纸张的强度。
5）用于油田经学助剂，如粘土防膨剂，油田酸化用稠化剂。
6）用于纺织上浆剂、浆液性能稳定、落浆少、织物断头率低、布面光洁。 又称合成沸石或分子筛，其化学组成通式为：
[M2（Ⅰ）M（Ⅱ）]O.Al2O3.nSiO2. mH2O
式中M2（Ⅰ）和M（Ⅱ）分别为为一价和二价金属离子，多半是钠和钙，n称为沸石的硅铝比，硅主要来自于硅酸钠和硅胶，铝则来自于铝酸钠和Al（HO）3等，它们与氢氧化钠水溶液反应制得的胶体物，经干燥后便成沸石，一般n=2~10，m=0~9。
沸石的特点是具有分子筛的作用，它有均匀的孔径，如3A0、4A0、5A0、10A0细孔。有4A0孔径的4A0沸石可吸附甲烷、乙烷，而不吸附三个碳以上的正烷烃。它已广泛用于气体吸附分离、气体和液体干燥以及正异烷烃的分离。 实际上也是一种活性炭，它与一般的碳质吸附剂不同之处，在于其微孔孔径均匀地分布在一狭窄的范围内，微孔孔径大小与被分离的气体分子直径相当，微孔的比表面积一般占碳分子筛所有表面积的90%以上。碳分子筛的孔结构主要分布形式为：大孔直径与碳粒的外表面相通，过渡孔从大孔分支出来，微孔又从过渡孔分支出来。在分离过程中，大孔主要起运输通道作用，微孔则起分子筛的作用。
以煤为原料制取碳分子筛的方法有碳化法、气体活化法、碳沉积法和浸渍法。其中炭化法最为简单，但要制取高质量的碳分子筛必须综合使用这几种方法。
碳分子筛在空气分离制取氮气领域已获得了成功，在其它气体分离方面也有广阔的前景。 本产品具有比表面积大、吸附力强、耐磨强度高、使用安全、简便经济、过滤速度快等特性，是各种含油污水处理的理想材料。
【产品性能及特点】
⑴产品性能表 型号 NUSL-1 形态 颗粒状 外观 深褐色 粒度（cm) ≤1 密度（g/cm) 0.28～0.30 400℃烧失率（%) 70～80 含水量（%） ≤10 ⑵产品特点
1）除油效率高，吸附速率快；
2）对各种含油污水具有很强的适应性，耐冲击负荷能力强；
3）工艺简单，处理装置安装维护简便，材料更换简单易行；
4）与常规破乳气浮相比，无二次污染，投资和运行成本低；
5）吸附饱和后，材料后处理简便易行，可作为助燃剂或燃料使用。
【适用范围】
该产品可广泛应用于石油工业的采油、炼油、贮油运输产生的污水，另外油轮压舱水、洗舱水、机械工业的冷润滑液、轧钢水，电镀污水及粮油加工、皮革、造纸、纺织、食品加工等多行业污水均可应用。产品同时也可应用于膜法、树脂预处理除油、油田回注水除油和高温凝结水除油。
【工艺流程】
根据污水中含油量的高低采用多个吸附柱串联处理污水，在出水处监测油含量，若出水水质不达标则进入循环系统继续处理直至达标为止。产品使用工艺流程图如下图所示：若含油污水中COD、乳化物含量较高，在进入反应器前先进入COD去除装置和乳化物及溶解性物质去除装置等进行预处理。 该产品以植物为主要成分，通过一系列先进的工艺精制而成。该品能吸附多种重金属、适应浓度范围广泛。广泛适用于废水中Cr6+、Cu2+、Zn2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+等重金属离子的去除，对重金属吸附容量大。同时，该系列产品对油也有很好的去除效果，吸附饱和后的材料易于燃烧，可采用热处理使其减容，并回收重金属，不会造成二次污染。
【产品性能及特点】
⑴产品性能表 型号 NUSL-2 形状 颗粒状 颜色 深褐色 粒度（cm) ≤1 堆密度（g/cm2） 0.98～1.02 400℃烧失率（%) 61.0～65.0 含水量（%） 13.4～15.0 ⑵产品特点
1）吸附重金属离子能力强；
2）投资运行成本低；
3）与常规的化学沉淀法和吸附法相比，无二次污染产生；
4）吸附饱和后的材料易于燃烧且可回收重金属。
【适用范围】
适用于处理各种含重金属废水，如采矿、冶炼、电镀、电解、医药、油漆、合金、纺织、印染、农药、造纸、烟草、陶瓷与无机颜料制造等行业。
【工艺流程】
采用多个“易更换抽屉式反应器”串联处理污水，在出水处监测，若出水不达标进入循环系统继续处理直至达标。若污水中含有有机污染物，进入反应器前可加入COD去除装置作为预处理。产品使用工艺流程图如下图所示：处理效果】 项目 Cr6+(mg/L) Cu2+(mg/L) Ni2+(mg/L) Zn2+(mg/L) Pb2+(mg/L) Cd2+(mg/L) 进水 20～120 20～80 20～100 50～90 20～100 20～80 出水 ≤0.2 ≤0.5 ≤0.5 ≤2.0 ≤0.5 ≤0.1 注：对于进水浓度超过上述范围的污水，可采取多级串联的方式进行处理。
新一代再生水处理材料UERW-1
在再生水处理研究领域，目前采用较多的工艺方法是“老三段”法，即二级出水经混凝沉淀+砂滤+消毒；近年来也出现了“生物+臭氧”工艺，但是这些工艺方法均存在工艺流程长、占地面积大、设备投资大、成本较高、产生生物或化学污泥量大、氮磷和有害病菌无法同步去除的问题，难以广泛应用。本产品以天然矿物为基体，经过一系列改性工艺制备而成，它具有同步去除氮磷、有机物和抗菌能力，且易于再生，城市污水厂二级出水经该产品“一步法”处理后出水即达到再生水水质指标。
【产品性能及特点】
⑴产品性能表 型号 UERW-1 形状 颗粒状 颜色 肉红色 密度 1.9g/cm3 含水量（%） <0.5 ⑵产品特点
1）同步去除二级出水中磷酸盐、氨氮和硝态氮以及有害病菌；
2）运行成本低，是“老三段”处理方法成本的1/2左右；
3）工艺简单，占地面积小，无化学和生物污泥产生；
4）产品易于再生，可重复利用。
【适用范围】
适用于处理城市污水厂二级出水作为再生水，如景观水、土地回灌、道路冲洗水；也可用于生活小区中水回用处理、工业污水的三级处理以及氮、磷超标水的处理。
【主要污染物处理效果】 项目 COD(mg/L) TP(mg/L) TN(mg/L) NH3-N(mg/L) N-NO3-(mg/L) 大肠菌群（个/L) 进水 60 1.5 20 8 10 104 出水 ≤15 ≤0.2 ≤1.5 ≤1.0 ≤0.5 ≤3 注：上述效果为城市污水厂二级出水处理后主要水质指标 吸附剂的良好吸附性能是由于它具有密集的细孔构造。与吸附剂细孔有关的物理性能有：
a.孔容（VP）：吸附剂中微孔的容积称为孔容，通常以单位重量吸附剂中吸附剂微孔的容积来表示（cm3/g).孔容是吸附剂的有效体积，它是用饱和吸附量推算出来的值，也就是吸附剂能容纳吸附质的体积，所以孔容以大为好。吸附剂的孔体积（Vk）不一定等于孔容（VP），吸附剂中的微孔才有吸附作用，所以VP中不包括粗孔。而Vk中包括了所有孔的体积，一般要比VP大。
b.比表面积：即单位重量吸附剂所具有的表面积，常用单位是m2/g。吸附剂表面积每克有数百至千余平方米。吸附剂的表面积主要是微孔孔壁的表面，吸附剂外表面是很小的。
c.孔径与孔径分布：在吸附剂内，孔的形状极不规则，孔隙大小也各不相同。直径在数埃（A0）至数十埃的孔称为细孔，直径在数百埃以上的孔称为粗孔。细孔愈多，则孔容愈大，比表面也大，有利于吸附质的吸附。粗孔的作用是提供吸附质分子进入吸附剂的通路。粗孔和细孔的关系就象大街和小巷一样，外来分子通过粗孔才能迅速到达吸附剂的深处。所以粗孔也应占有适当的比例。活性炭和硅胶之类的吸附剂中粗孔和细孔是在制造过程中形成的。沸石分子筛在合成时形成直径为数微米的晶体，其中只有均匀的细孔，成型时才形成晶体与晶体之间的粗孔。
孔径分布是表示孔径大小与之对应的孔体积的关系。由此来表征吸附剂的孔特性。
d.表观重度（dl）：又称视重度。
吸附剂颗粒的体积（Vl）由两部分组成：固体骨架的体积（Vg）和孔体积（Vk），即：
Vl= Vg+ Vk
表观重度就是吸附颗粒的本身重量（D）与其所占有的体积（Vl）之比。
吸附剂的孔体积（Vk）不一定等于孔容（VP），吸附剂中的微孔才有作用，所以VP中不包括粗孔。而Vk中包括了所有孔的体积，一般要比VP大。
e.真实重度（dg）：又称真重度或吸附剂固体的重度，即吸附剂颗粒的重量（D）与固体骨架的体积Vg之比。
假设吸附颗粒重量以一克为基准，根据表观重度和真实重度的定义则：
dl==l/Vl ; dg=l/Vg
于是吸附剂的孔体积为：
Vk=l/dl – l/dg
f.堆积重度（db）：又称填充重度，即单位体积内所填充的吸附剂重量。此体积中还包括有吸附颗粒之间的空隙，堆积重度是计算吸附床容积的重要参数。
以上的重度单位常用g/cm3、kg/l、kg/m3表示。
g.孔隙率（εk）：即吸附颗粒内的孔体积与颗粒体积之比。
εk=Vk/（Vg+Vk）=（dg-dl）/ dg=1-dl/dg
h.空隙率（ε）：即吸附颗粒之间的空隙与整个吸附剂堆积体积之比。
ε=（Vb-Vl）/Vb=（dl-db）/dl=1-db/dl

5、吸附剂的选择原则？

选择吸附剂时，应遵循的原则包括：

1、比表面积大，孔隙率高，吸附容量大；

2、吸附选择性强；

3、有足够的机械强度、热稳定性和化学稳定性；

4、易于再生和活化；

5、原料来源广泛，价廉易得。

(5)创新性吸附剂扩展资料：

常用的吸附剂有以碳质为原料的各种活性炭吸附剂和金属、非金属氧化物类吸附剂（如硅胶、氧化铝、分子筛、天然黏土等）。最具代表性的吸附剂是活性炭，吸附性能相当好，但是成本比较高，曾应用在松花江事件中用来吸附水体中的甲苯。

其次还有分子筛、硅胶、活性铝、聚合物吸附剂和生物吸附剂等等。

吸附剂一般都是用在工业生产中，因此根据工业的常用性可以把吸附剂分为六大类。

1、硅胶，它主要用于干燥、气体混合物及石油组分的分离等；

2、氧化铝，它也是一种脱水的吸附剂；

3、活性炭，主要用于水处理、脱色和气体处理；

4、聚丙烯酰胺，主要用于生活污水和有机废水；

5、沸石分子筛，用于气体吸附分离、气体和液体干燥；

6、碳分子筛，主要起运输通道作用，微孔则起分子筛的作用。

6、吸附剂是什么？

吸附剂也称吸收剂。这种物质可使活性成分附着在其颗粒表面，使液态微量化合物添加剂变为固态化合物，有利于实施均匀混合。是一种能够有效地从气体或液体中吸附其中某些成分的固体物质。具有大的比表面、适宜的孔结构及表面结构；对吸附质有强烈的吸附能力；一般不与吸附质和介质发生化学反应；制造方便、容易再生；有极好的吸附性和机械性特性。

7、气相色谱法可以测定蔬菜水果中的什么含量

【摘要】建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威残留量气相色谱同时分析方法。采用分散固相萃取技术，在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附剂粉末进行净化，根据检测器选择溶剂置换，采用DB1701毛细管柱分离，μECD检测。13种农药的浓度范围在0.002～0.05mg/kg时，回收率在80%～100%之间、RSD为1%～6%。各农药的检出限为：氟虫腈、环氟菌胺0.002mg/kg；苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg；多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威0.01mg/kg。该方法步骤简单，净化效果好，具有良好的灵敏度、回收率和重现性。

1、引言

农药残留和食品安全问题在国际社会受到广泛关注，食品农产品的农药残留检测项目日益增多、限量要求日益严格。在分析仪器高度发展的今天，样品的处理技术在农药残留分析中占据越来越重要的位置。现在的前处理技术多采用自制填充柱、SPE小柱或基质固相分散技术[1,2]。采用填充柱净化法和基质固相分散技术费时并消耗大量的有机试剂；采用SPE小柱净化，经常多种结合使用，导致成本较高。2003年美国农业部提出了分散型固相萃取技术[3]，关于此净化方法，现有文献[4～6]中大部分只采用PSA净化，PSA吸附剂具有弱的阴离子交换能力，有利于吸附样品基质中的有机酸、糖以及色素，但对于基质复杂的蔬菜净化效果并不太理想。本方法在实验的基础上创新性的增加了C18、石墨炭黑等吸附剂粉末同时净化，根据气相色谱μECD检测器进行溶剂转溶，实现了对基质复杂的蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺及茚虫威等多种农药残留的快速检测。

2、实验部分

2.1仪器和试剂

Agilent6890N气相色谱仪，配μECD检测器、自动进样器；涡流混匀器（IKA公司）；研磨机（德国GM公司）；离心机（中国安亭公司）；电子天平（梅特勒公司）；均质器（IKA公司）。乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威等农药标准品（Dr.公司的有证标准物质）；正己烷、丙酮、乙腈均为色谱纯；冰醋酸：优级纯；无水乙酸钠：分析纯；无水硫酸镁：分析纯（500℃马弗炉内烘5h，冷却取出装瓶备用）；PSA粉；C18粉；氨基粉（NH2）；石墨碳黑粉；0.1%冰醋酸/乙腈溶液（移取1mL冰醋酸加入1000mL乙腈混匀）。

2.2实验方法

2.2.1标准工作液的配制

称取乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、环氟菌胺、氟虫腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威标准品各10.0mg,用丙酮溶解后，置于13个100mL棕色容量瓶中，并用丙酮定容至刻度，混匀，浓度分别为100mg/L，分别移取以上标准液氟虫腈、环氟菌胺（A组）各1.0mL,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯（B组）各2.0mL,多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威（C组）各5.0mL置于100mL棕色容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，A组、B组和C组标准溶液浓度分别为1．0、2．0和5．0mg/L。

2.2.2样品制备及提取、净化

称取样品适量，置于100mL塑料离心管中，加入0.1%醋酸/乙腈溶液10mL，正己烷5mL，无水硫酸镁5.0g,无水乙酸钠2.0g，用玻璃棒充分搅拌均匀，于均质机上高速均质2min，5000r/min高速离心8min，移取全部上清液于15mL塑料离心管中，氮气吹干，准确加入0.1%醋酸/乙腈 正己烷溶液（1 1）2mL溶解残渣,1400r/min涡漩混合2min，溶解液转移入盛有适量PSA、C18粉、石墨碳黑粉的离心管中。以1400r/min涡漩混合2min离心。取上清液1mL，置于离心管中氮吹至近干，用正己烷溶解，定容至1mL，过0.22μm滤膜，供GC测定。若样品为含硫醚类化合物蔬菜[7,8]如葱、蒜苔等，根据样品情况切块或切段，采用格兰仕微波炉中火加热30s，样品再打碎称取适量进行提取及净化。

2.2.3色谱条件

DB1701毛细管柱（30m×0.32mm，0.25μm）；载气：高纯氮，纯度＞99.999%；柱温：60℃（1.25min）20℃/min180℃（7min）（10℃/min）230℃（7min）（10℃/min）270℃（15min）；柱流速：1.4mL/min，恒流；进样口温度：250℃;检测器：μECD；检测器温度：300℃；进样量：1μL。

3、结果与讨论

3.1吸附剂粉末的优化选择

在相同混标溶液中分别加入PSA、石墨碳黑、C18、氨基粉等不同的吸附剂粉末处理，每组6个平行样，所得的回收率数据见表1，石墨炭黑粉等去除色素等杂质的效果好，但是对茚虫威吸附较强、用量要适量，氨基粉与PSA净化效果相同，但氨基粉对多种农药的吸附性均较强，C18和PSA对上述13种农药回收率影响较小。所以本实验选择PSA、石墨碳黑、C18为吸附剂加强净化效果。表113种农药的混合标准品分别经4种吸附剂处理后的回收率（略）

3.213种农药在不同基质中的回收率

吸附剂粉末的用量也是影响前处理效果的重要因素，应根据样品情况和目标物性质通过实验选择合适的吸附剂用量。对于蔬菜样品吸附剂粉末用量范围一般为：PSA粉100～200mg、C18粉100～200mg、石墨碳黑50mg。方法中样品为菠菜、黄桃、胡萝卜，样品色素重，如果仅采用PSA，色素及干扰物去除效果不理想，净化液颜色较深、干扰峰多、基线高，结果难判断及定量（图1a）。所以实验采用150mgPSA、150mgC18、石墨碳黑粉50mg，净化效果较好，净化液呈浅色或无色，目标峰附近无大干扰峰（图1b），添加回收率见表2（浓度为0.01mg/kg）。表213种农药（浓度均为0.01mg/kg）在胡萝卜、黄桃、菠菜样品中的回收率。

3.313种农药的保留时间、线性范围、相关系数及检出限

取系列浓度的混合标准工作液，依次进样，以色谱峰面积对浓度作标准曲线，得13种农药的线性方程及相关系数，在0.05～10mg/L之间线性关系良好。表313种农药保留时间、线性范围、相关系数和检出限。

3.4方法回收率、精密度

在已知不含农药残留的菠菜样品中分别加入不同浓度的混合标准工作液（A、B、C3组的混标溶液），按本方法进行提取、净化和检测，以峰面积计算各种农药在0.002～0.05mg/kg添加水平的回收率（同一水平样品组n=6），计算各农药的平均回收率及相对标准偏差（见表4），标准品谱图见图2（0.1mg/L）、添加回收谱图见图4（0.01mg/kg）,氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯在本实验中所采用的DB1701的色谱柱上不能完全分离，但在DB5色谱柱上可完全分离。方法检出限为：氟虫腈、环氟菌胺均为0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺均为0.004mg/kg；多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚虫威均为0.01mg/kg，完全满足蔬菜中农药残留量的检测要求。表413种农药的回收率实验结果。

3.5小结

本方法用分散型固相萃取气相色谱法对蔬菜中的乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯等13种残留进行检测。根据蔬菜样品情况及目标物性质选择多种吸附剂粉搭配使用，并对其用量进行实验确定。此净化方法减少了杂质干扰，色谱峰分离度好，具有良好的精密度及较低的方法检测低限。通过对100批样品的检测和协作实验室验证了本方法的实用性。
文章链接：中国化工仪器网 http://www.chem17.com/News/Detail/21574.html

8、吸干机吸附剂的种类及作用？

艾高空气工程师为您解答，吸附式干燥机的吸附剂的种类有以下几种：
第一、活性氧化铝：又名活性矾土，英文名称为Activated Alumina 或Reactive alumina，它是一种多孔性、高分散度的固体材料，有很大的表面积，其微孔表面具备催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面活性、优良的热稳定性等，所以被广泛地用作化学反应的催化剂和催化剂载体。
第二、硅胶：别名：硅橡胶是一种高活性吸附材料，属非晶态物质，其化学分子式为mSiO2·nH2O。硅胶的化学组份和物理结构，决定了它具有许多其他同类材料难以取代得特点：吸附性能高、热稳定性好、化学性质稳定、有较高的机械强度等。
第三、分子筛：　分子筛是指具有均匀的微孔，其孔径与一般分子大小相当的一类物质，分子筛的应用非常广泛，可以作高效干燥剂、选择性吸附剂、催化剂、离子交换剂等。与其他吸附材料相比，分子筛的最大特点是具有均一直径的微孔结构，因而能有选择性地吸附直径小于其孔径的气态分子。分子筛一般都是人工合成的，在空气干燥（分离）工艺中得到较多的分子筛是沸石型硅铝酸盐的多水化合物晶体。其热稳定性和化学稳定性很高，而且还同时具有筛分性能、离子交换性能、选着单一性和吸附性能良好等特点，通常被应用于吸附式干燥机吸附腔体中

9、吸附色谱中常用的吸附剂种类及其应用范围和原理

吸附剂的种类与性质
常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、聚酰胺等。
(1) 硅胶：是一种酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的柱色谱。同时硅胶又是一种弱酸性阳离子交换剂，其表面上的硅醇基能释放弱酸性的氢离子，当遇到较强的碱性化合物，则可因离子交换反应而吸附碱性化合物。硅胶作为吸附剂有较大的吸附容量，分离范围广，能用于极性和非极性化合物的分离，如有机酸、挥发油、蒽醌、黄酮、氨基酸、皂苷等，但不宜分离碱性物质。天然物中存在的各类成分大都用硅胶进行分离。
(2) 氧化铝：有碱性氧化铝、中性氧化铝和酸性氧化铝。①碱性氧化铝，因其中混有碳酸钠等成分而带有碱性，对于分离一些碱性成分，如生物碱类的分离颇为理想，但是碱性氧化铝不宜用于醛、酮、酯、内酯等类型的化合物分离，因为有时碱性氧化铝可与上述成分发生次级反应，如异构化、氧化、消除反应等。②中性氧化铝是由碱性氧化铝除去氧化铝中碱性杂质再用水冲洗至中性得到的产物。中性氧化铝仍属于碱性吸附剂的范畴，不适用于酸性成分的分离。③酸性氧化铝是氧化铝用稀硝酸或稀盐酸处理得到的产物，不仅中和了氧化铝中含有的碱性杂质，并使氧化铝颗粒表面带有 NO3－ 或 Cl－ 的阴离子，从而具有离子交换剂的性质，酸性氧化铝适合于酸性成分的柱色谱。
(3) 活性炭：是使用较多的一种非极性吸附剂。一般需要先用稀盐酸洗涤，其次用乙醇洗，再用水洗净，于 80℃ 干燥后即可供柱色谱用。柱色谱用的活性炭，最好选用颗粒活性炭，若为活性炭细粉，则需加入适量硅藻土作为助滤剂一并装柱，以免流速太慢。
活性炭是非极性吸附剂，其吸附作用与硅胶和氧化铝相反，对非极性物质具有较强的亲和能力，在水溶液中吸附力最强，在有机溶剂中较弱，因此水的洗脱能力最弱而有机溶剂较强。从活性炭上洗脱被吸附物质时，溶剂的极性减小，活性炭对溶质的吸附能力也随之减小，洗脱剂的洗脱能力增强。主要分离水溶性成分，如氨基酸、糖、苷等。
(4) 聚酰胺： 商品聚酰胺 (polyamice) 均为高分子聚合物质，不溶于水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有机溶剂，对碱较稳定，对酸尤其是无机酸稳定性较差，可溶于浓盐酸、冰醋酸及甲酸。
聚酰胺对有机物质的吸附属于氢键吸附，一般认为，通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。吸附的强弱则取决与各种化合物与之形成氢键缔合的能力。主要用于分离黄酮类、蒽醌类、酚类、有机酸类、鞣质类等成分。

10、吸附剂的一般选择原则。

1，吸附剂要具有较大的吸附容量，一般比表面积大的吸附剂，其吸附能力强。
2，吸附剂要具有良好的吸附选择性，由于不同的吸附剂因其组成和结构的不同，所表现的优先吸附能力就不同，只有具有良好的选择性，才有经济有效地净化气态混合物。
3，吸附剂要易于再生，即平衡吸附量对温度或压力较敏感。
4，吸附剂要有一定的机械强度和耐磨性，性能稳定，有较低的床层压力降，价格便宜等。