BPC48鹼鋅中間體合成工藝專利

1、國家農葯專利噻唑鋅什麼時間到期

一種噻唑鋅原葯的制備方法
審中-公開
申請號：201610491731.X
申請日：2016-06-29
摘要：本發明公開了一種噻唑鋅原葯的制備方法，其特徵是該方法的制備步驟為：a、噻二唑和液鹼中和成鹽反應制備中間體噻二唑鈉，b、噻二唑鈉與硫酸鋅反應絡合成噻唑鋅粗品結晶，c、經水洗、離心、乾燥等工序得到噻唑鋅原葯。本發明的優點是：以水為反應介質合成原葯技術，整個合成工藝過程不使用有機溶劑，反應轉化率大幅提高；嚴格控制反應條件使得反應選擇性大幅提高。
申請人：江蘇新農化工有限公司
地址：226400江蘇省南通市如東縣洋口化學工業園
發明(設計)人：徐群輝
主分類號：C07D285/135(2006.01)I
分類號：C07D285/135(2006.01)I

2、怎樣製作硅橡膠？它的材料要說明白

製作硅橡膠主要原料：沙子，鹼化鉀，暫時性催化劑[(CH3)4NOH、(n-C4H9)4POH]。
工業上主要採用鹼催化聚合法及酸催化聚合法生產硅橡膠。較多的採用KOH和暫時性催化劑[(CH3)4NOH、(n-C4H9)4POH]。
加工成型方法如圖所示。一次硫化的目的是進行高分子鏈的交聯反應；二次硫化的目的是進行補充交聯、驅除硫化劑分解產物和其他揮發性化合物以穩定硫化膠的各項性能。常用的設備有開放式煉膠機、捏合機及真空密煉機。  

(2)BPC48鹼鋅中間體合成工藝專利擴展資料：  

硅橡膠的應用：
1.建築行業。用於玻璃和金屬幕牆的粘結，屋頂嵌封，門窗密封，各種水池、瓷磚的粘接密封。
2.電子行業。用於電子電氣部件的包封和灌注材料，可防潮、抗震和耐沖擊、耐溫度驟變和化學品的腐蝕。
3.模具。硅橡膠優異的模擬性和良好的脫模性能使其在軟模具行業得到廣泛應用。
4.汽車、船舶及航空。用作汽車就地成型墊圈、車窗密封、電子電器接插件防電暈等。

3、硼酸鋅的制備工藝

硼酸中和法
1） 硼酸-氫氧化鋅法
2Zn(OH)2+6H3BO3=2ZnO·3B2O3·3.5H2O+7.5H2O
此法將硼酸和氫氧化鋅按一定的比例投入反應器，控制一定的固液比，於90-100℃下反應5-7h。該路線的優點就是產品單一、無三廢、硼酸的利用率較高。而該法的缺點是所需氫氧化鋅需要現場制備，因此不可避免地產生了副產物和廢水。
2） 硼酸-氧化鋅法
2ZnO+6H3BO3=2ZnO·3B2O3·3.5H2O+5.5H2O
此法的制備條件和硼酸-氫氧化鋅法差不多，並且消除了硼酸-氫氧化鋅法帶來的麻煩，具有工藝簡單、工序少、產品單一等優點，母液可以直接循環使用；但是該法的硼酸和氧化鋅的價格都比較高，所以成本比較高。
硼酸鹽-鋅鹽法
美國硼砂與化學品公司在專利中就此法報道了有10多條原料路線，下面是其中一條使用較為普遍的路線。
3.5ZnSO4+3.5Na2B4O7+0.5ZnO+10H2O=2(2ZnO·3B2O3·3.5H2O)+3.5Na2SO4+2H3BO3
此法中硼砂、鋅鹽原料易得，成本較低，在粒度控制上有一定的優勢；但是該法的缺點是反應條件比較苛刻。硼砂是強鹼弱酸鹽，使得體系溶液顯鹼性，鋅以氫氧化鋅微溶物形式存在，使得復分解反應速度減慢，反應時間延長，在一定程度上增加了能耗，提高了產品成本。另外，此方法生成硼酸和硫酸鈉兩種副產物，要將兩種副產物分離出來，母液循環使用，處理工序相當繁雜。 硼酸鋅阻燃劑粉體的粒徑過大會在基材中分散不理想，添加量高時會惡化材料的使用性能。為了改善硼酸鋅在基材樹脂中的分散性，必須使其粒徑較小及粒徑分布較窄。故阻燃劑細微化，甚至納米化，既可增大阻燃劑與材料的接觸面以提高相容性，還可降低阻燃劑的用量。國外對硼酸鋅的合成和應用已經達到了一定的水平，1990年報道的美國硼砂公司的硼酸鋅新產品是平均粒徑為2-4μm；1992年，硼砂公司又報道了一種硼酸鋅新產品，其失水溫度為413 ℃（比標准硼酸鋅約高110 ℃），因而可用於加工溫度極高的工程塑料，如聚酮、碸和聚醚亞胺等。
中國所生產的硼酸鋅的粒徑一般為2-8 μm，還不能達到國外的水平，所以對硼酸鋅進行超細化研究日趨重要起來。
武漢大學將氧化鋅和硼酸混合均勻，物質的量比為1：3，加入反應容器，加入水的量為氧化鋅和硼酸總質量的0.01 %-60.00 %，然後攪拌配製成流變態，再放入密閉容器在60-100 ℃溫度下保溫6-12 h，冷至室溫取出產物，在120-140 ℃烘乾即可。此法制備過程不需要過濾，也不需要水洗，反應產率高。
胡雲楚發明了一種固相反應制備納米硼酸鋅的方法。將氧化鋅和硼酸分別磨成微米級，然後按照一定的比例，加入總量的1%-5%的硬脂酸鈉、硅烷等表面活性劑或偶聯劑，然後進行球磨或真空球磨，最後得到了納米級的硼酸鋅。
還有人研究了用水熱法制備形貌可控的顆粒狀、棒狀和針狀的低水合硼酸鋅和用溶劑熱改性法制備硼酸鋅，均得到了改性良好的產品。
高溫固相反應制備硼酸鋅
高溫固相反應制備硼酸鋅的研究進行得比較少。通過高溫固相反應製得的硼酸鋅是不含結晶水的，所以阻燃效果可能會下降，但是根據硼酸鹽的阻燃機理，應該還是具有一定的阻燃效果。HubertHuppertz等通過研究發現，在高溫或者是高壓的條件下，ZnO-B2O3體系中有4或5種不同結構的硼酸鋅存在，分別為：α-ZnB4O7，偏硼酸鋅Zn4O(BO2)6或ZnB2O4，Zn3(BO3)2或Zn5B4O11，ZnB6O10（可能存在）和微孔硼酸鋅Zn4O(BO3)2。
高溫固相反應制備硼酸鋅的研究國外進行得比較早。在20世紀90年代初期，日本就有專利報道說，用1 mol的氧化鋅（鋅的氫氧化物、碳酸鋅或活性鋅）平均粒徑≤0.1 μm，和1.0-1.5 mol的硼酸或三氧化二硼於700-900 ℃高溫中反應1-6 h，可以製得硼酸鋅。

4、氯化苯有哪幾種生產方法

氯化苯由苯氯化而得，其生產方法分氣相法和液相法兩種：

1.苯液相氯化法苯與氯氣在氯化鐵催化下連續氯化得氯化液，經水洗，鹼洗，中和，食鹽乾燥，進入初餾塔脫苯，脫焦油。粗氯代苯進入精餾塔，塔頂餾出一氯苯成品，塔釜物料再經過一個精餾塔分離出一氯苯。反應放出的氯化氫用水吸收，副產鹽酸，多氯苯回收得對二氯苯和鄰二氯苯。

2.苯氣相氧氯化法苯蒸氣；空氣；氯化氫氣混合物溫度210℃，進入氯化反應器，在迪肯型催化劑（CuCl2 FeCl3附在三氧化鋁上）存在下進行氯化。反應溫度300℃，單程轉化率10%-15%，氯化氫轉化率98%，生成物含多氯苯6%。

氯苯為無色液體，沸點132.2℃。第一次世界大戰期間主要用於生產軍用炸葯所需的苦味酸。1940年到1960年間，大量用於生產滴滴涕(DDT)殺蟲劑。1960年後，DDT逐漸被高效低殘毒的其他農葯所取代，氯苯的需求量日趨下降。主要用做乙基纖維素和許多樹脂的溶劑，生產多種其他苯系中間體，如硝基氯苯等。

5、清華吉融鋅一代凈水器管用嗎？

作為一名銷售凈水器近5年的銷售員，不得不說凈水器行業亂象叢生；
如果你想選購一款適合自己的凈水器請務必認真閱讀思考這篇短文：

你或許從來就沒想過：凈水器廠家生產同品牌，不同型號、不同價位的凈水器是否存問題？
你可成想過：如果某廠生產的低價位型號（所謂3級）的凈水器能夠達到凈水要求？
如果能的話？
那麼它生產的高價位型號（所謂5級或者8級）的凈水器有這個必要嗎？
而且還要貴很多？
可是：如果高價位型號的凈水器才能真正達到凈水標準的話？
那麼賣低價位型號的凈水器不就成了坑人和忽悠顧客了嗎？
為了適應市場各個消費人群不顧及質量是否達標就銷售的企業值得信任嗎？它可能會說其實我們的產品低端的就已經達標了，高端的不過是功能更完善而已（扯淡，其實他是在告訴你用不用都一樣，自來水也是達標後才進入家庭使用的）

因此：選購凈水器時價格不重要，品牌也不重要，唯一重要的僅是效果！
設想一下：就算你只花200元買個凈水器，但是你花了200元買來的凈水器沒效果！那就是浪費了200元。你說是嗎？

要如何選擇經濟高效的凈水器啦？您可以參考以下幾個重要指標選購：

1.看濾芯：凈水器的核心主件，它的優劣直接影響凈水器凈化指標。
首先——關注濾芯能否過濾雜質，讓水看起來更加清澈（可以說任何一款凈水器都能做到，然而不同的過濾方式效果截然不同）
過濾膜：市面上也充斥著各種名頭的過濾膜，pp棉等；其實作用就只有一個過濾一定規格以上的雜質。
反滲透：市面上最為常見，99%的濾凈率成為它最大的賣點；缺點也顯而易見就是太干凈（沒有任何對人體有益的礦物質【不建議成人長期飲用，嬰兒、寶寶、老年人禁用】；且不能過濾細菌、病毒等微生物）過濾速度慢【順便科普一下：反滲透應用范圍——太空水、純凈水、蒸餾水等制備；酒類製造及降度用水；醫葯、電子等行業用水的前期制備；化工工藝的濃縮、分離、提純及配水制備；鍋爐補給水除鹽軟水；海水、苦鹹水淡化；造紙、電鍍、印染、食品等行業用水及廢水處理；城市污水深度處理。】
其次——關注濾芯能否過濾異味，改良口感（任何一款安裝活性炭的凈水器都能做到，然而濾芯結構不同效果、壽命、價格差異巨大）
顆粒狀活性炭濾芯：短時間內能去除異味，但是時間一長就會被水沖涮出水道失去過濾效果；缺點：使用壽命不確定（使用者要等發現濾芯失去凈化能力後才能知道）
高密度活性炭：使用時間長；塊狀結構，不會形成水道；缺點：製作繁雜，價格昂貴（與等重顆粒狀活性炭相比偏高100倍）由於受專利保護（生產成本高）
硅藻泥濾芯：【先科普下：硅藻泥（英文：Diatom mud）主要原材料是歷經億萬年形成的硅藻礦物——硅藻土，硅藻是一種生活在海洋、湖泊中的藻類。海洋和湖泊是藻類的故鄉，這里硅藻種類多、數量大、被稱為海洋中的草原，它們創造了70%地球生命賴以生存的氧氣，是地球生命的真正搖籃。硅藻泥採取生活在數百萬年前的水生浮游類生物——硅藻沉積而成的天然物質，主要成分為蛋白石，富含多種有益礦物質，質地輕軟，電子顯微鏡顯示其粒子表面具有無數微小的孔穴，孔隙率達90%以上，比表面積高達65㎡/g。硅藻泥產品具備獨特的「分子篩」結構，具有極強的凈化空氣、消除異味】因此它可以視為一種同時具備過濾雜質以及過濾異味的雙重功效，卻不能向商家所說的過濾細菌（絕大多數細菌、真菌體積小於0.2微米，無法直接過濾）
最後——關注凈水器能否殺滅微生物，微生物中的病毒、細菌都是潛在的致病原必須清除（一般產品都不能殺滅微生物；某些產品能殺滅微生物，但是技術決定凈化風險）
化學滅菌：使用化學濾芯殺滅微生物；缺點：化學殘留，影響口感和身體健康（處理方法：化學濾芯後安裝，改良口感離子濾芯或活性炭濾芯；使消費者無法從口感上直接發覺異常、提升辨別化學殘留物的難度）
紫外線殺菌；滅菌率高達99%；缺點：需要通電（潛在的漏電安全隱患；當然可以通過電能無線傳導技術避免潛在風險）但是該技術受專利保護（生產成本高昂）

一款合格的凈水器達到：過濾雜質、保留對人體有益的礦物質，改良飲用水口感就足夠了
一款優質的凈水器必須：過濾雜質、保留對人體有益的礦物質，過濾各種化學污染物，改良飲用水口感同時殺滅細菌、病毒

2.看安裝：凈水器的安裝是否方便直接影響到你日後的使用（搬動方便嗎？自己能安裝嗎？安裝越簡單維護越方便）
避免——改動管道多為台下機，當需要更換濾芯時會非常不方便。
（如：反滲透需要安裝增壓閥必須改動管道，因此需要專業人員上門安裝，非常麻煩同時也存在人員進出的潛在安全隱患）
（如：低端機，也需要改動管道安裝額外的凈水出水管道，同樣需要專業人員上門安裝）
最好——無需改動管道，壁掛或檯面凈水設備，安裝更換都非常方便。
（如：益之源凈水器使用分流閥，僅需將分流閥連接在水龍頭上，就可做到凈水、自來水分流使用，安裝方便）

3.看消耗：廢水——反滲透技術的凈水器在凈水的過程中產生會廢水，廢水中重金屬元素往往超標數倍數十倍，因此用排出的廢水洗衣服，衣服會變硬；用來拖地對地板、地磚都有損傷；就連沖馬桶都不可以，會腐蝕陶瓷；更不可能用來洗菜了；因此廢水的產生大大真加使用成本。
廢水的比例直接影響到凈水器的消耗，低端的凈水器產生廢水的比例高達1:6（凈化1噸可直飲的水需要消耗6噸水；1噸水自來水3元，那麼你飲用1噸直飲水需要花費18元）
一些技術成熟的企業可以將廢水消耗壓縮到1:3（也就是飲用1噸直飲水需要花費9元）
對於不採用反滲透這樣極端技術的凈水器在凈水的過程中是不會產生廢水的，大大節約了凈化成本。
濾芯——凈水設備在凈化的過程中會過濾雜質等有害物污染濾芯，因此需要定期更換。
市面上常見的幾級過濾技術的凈水器：一般3個月更換雜質濾芯、pp棉以及活性炭濾芯；6個月更換反滲透濾芯；價格150—800元不等，一年如果按時更換濾芯不算上門服務人員的人工費大約花費100元*3個濾芯*4次+800元*2次=2800元；其實濾芯花費遠不止這個費用，只是很多人都為按時更換而已）
高端凈水器都採用濾芯匣（濾芯成套合成在一起）一年才更換一次費用1500左右。

4.看方便：在凈水器的使用過程中是否方便，也是決定一款凈水器優劣的重要指標。
更換——濾芯更換是否方便。
某些劣質或低端凈水器為了讓人覺得方便省事吹噓自己的凈水器無需更換濾芯；這就存在一個問題那些過濾的雜質哪去了？
於是他們編造說：被磁化了？
磁化：是指使原來不具有磁性的物質獲得磁性的過程。
而不是某些銷售人員說的：被磁力融化掉的意識！
讓普通水以一定流速，沿著與磁力線垂直的方向，通過一定強度的磁場，普通水就會變成磁化水。他們吹噓可以凈化這，改善哪？但是磁化水僅需離開加磁設備30秒就完全失去了磁力，效果可想而知？？
清洗：前不久還聽到一些銷售人員說某某品牌的凈水器不用更換濾芯，至於要每7天清洗一次就可以了能用20年（每7天清洗一次，一個月4次，一年48次啊！20年需要清洗960次）
能堅持也是一種奇跡了（那麼，每次清洗消耗的時間，能值多少錢？？）（如果忘了清洗你飲用的還是干凈放心的水嗎？？）我也真佩服他們如此能吹！！
市面上的凈水設備濾芯更換往往也非常復雜（如果：是一套5級凈化設備，3個月貨6個月更換一次濾芯，每次5個濾芯；3個濾芯*4個季度+2個濾芯*2個半年=14次；平均每個月一次）而且對於一般家庭都需要專業人員上門安裝（14次的上門服務，或許會產生14次的服務費！）
高端的凈水器使用濾芯匣，可自己輕松更換整套濾芯，方便省事，省心省時間。
反沖：市面上還有一種可笑的設計（反沖洗）據說20年不用更換濾芯。那人我買來看看什麼是反沖洗。
水由入口進入，首先經過粗濾網濾掉較大顆粒的雜質，然後到達細濾網。在過濾過程中，細濾網逐漸累積水中的臟物、雜質，形成過濾雜質層，由於雜質層堆積在細濾網的外側。
反沖洗其1——就是將自來水連接進入細濾網內向外過濾水（這是多麼可怕的啊！對於已經被吸附了的雜質和細菌，單用水去沖，說是能把這些有害物質沖出來，但是內反式會將大量雜物粘附在凈水器濾芯內壁，這樣當水被過濾進來時會把這些有害物質混入凈水造成二次污染，根本起不到凈水的作用）
反沖洗其2——由於雜質層堆積在細濾網的外側，因此在細濾網的內、外兩側就形成了一個壓差。當過濾器的壓差達到預設值時，將開始自動清洗過程，此間凈水供應斷流，清洗閥打開，自來水不通過濾芯細濾網而是進入排污管道形成排水水流，通過濾網內與濾網外的壓力差，用儲存的濾水與自來水沖洗濾網。巧妙的避免了濾芯內壁的污染。分兩種：自動和手動）
通過排廢水給人一種濾芯又干凈的假象。為什麼說是假象啦？首先這樣的方法只能用在濾網類濾芯，對於活性炭濾芯反而會加重消耗（活性炭濾芯：顆粒狀使用期限最長6個月，塊狀也就1年時間，必須更換）其實，這樣不斷反沖刷濾網也會損耗濾網壽命得不償失。
還有就是，好多細菌、病菌尚能抗高溫和殺菌劑，更何況是用水沖了。
所以我建議大家最好購買更換濾芯的產品，不過現在具備這種上門服務的商家不好找，而且很多都不免費。你可以選著更換濾芯匣的凈水器，這樣更換的時候自己都能方便更換，直接把濾芯匣取出來，再換個就可以了，這種是最安全健康，而且自己都可以換，不用找別人。

提示——何時更換濾芯也是高端產品的優勢之一。
低端產品都不會提示濾芯使用壽命，全靠使用者自己估計或按說明書到時更換（這樣一來就算濾芯失效，達不到凈化要求甚至已經如同廢水，使用者也不知道照常飲用；多可怕啊！累計數月的重金屬、污染物都被你無意間喝下去了）
高端產品提供模板指示燈，提醒使用者是否需要更換濾芯。
便捷——使用時不同的技術也會帶來不同的使用體驗（如：某些產品需通電使用，遭遇停電關機，來電時必須重啟，然而卻時間已久顧客找不到所明書，又忘了那個鍵重啟？你說麻煩不！！而高端產品就不會出現這樣的情況，來電無需重啟就可正常使用。是不是很便捷）

5.看信譽：通過上述了解，你應該非常清楚了解凈水器的選購了。因此，任何說無需更換濾芯的凈水器都是忽悠你的，不信你叫他拿說明書看看，上面絕對會標注濾芯的更換時間。對於一個不值得信任的公司，產品質量也不會咋樣！！

6.看技術：這里的技術是指那是世界級專利（不是市面上誰都能用，誰都在使用的技術）
專利技術的保護期限：自申請日起發明專利是20年，實用新型專利和外觀設計是10年。期間他人無權使用，超過保護期可以向專利申請人或單位申請授權，付費使用（大約30年後就是大家共用的技術了，此時就免費了）因此市面上大家都在用的技術可以看做淘汰技術也不為過！！

7.看銷售：好的銷售員會為你詳細介紹自己出售的凈水器，以及與其他同類產品的對比，各種設備之間的性能優劣，而不是一味的鼓吹自己的產品。
順帶說一句，這也是我以前常犯的錯誤（喝鹼性水更加有益健康！！）
通過長時間的學習和積累，才發現——其實喝鹼性水和酸性水都是一樣的
因為正常人體液本身就呈弱鹼性，pH值就在7.4左右。在日常生活中，人的體液具有很強的中和緩沖功能，人自己就能夠維持酸鹼度的平衡，所以無論你攝入的食物是酸性還是鹼性，人體的pH值是基本不變的，根本不存在所謂的使用過酸食物引起「酸性體質」。因此，水喝到胃裡的，胃的環境本身就是酸性的，pH為2-3，胃液是一種酸性較強的緩沖溶液。不管喝什麼水，喝到胃裡後，pH值都會改變為酸性。
所以，許多銷售人員所謂的「只有喝鹼性水好，喝弱酸性水有害」的說法是沒有科學依據的，暫時還屬於誤導宣傳。

8.看售後：一個好的品牌都擁有一個完善的售後體系（但是，這往往需要真正購買了產品，使用時出現了為題才能體會到他是否令你滿意）
這里就不多說，如需凈水器可點擊答案下方的 藍色字樣 安利解惑員 第一排 私信 聯系我。

6、氟蟲腈在家禽上的應用誰知道，具體傳授一下。

我國目前已經成為全球主要農葯生產與消費國家之一，但是生產品種主要以傳統和仿製的中低檔品種為主。我國農葯生產與開發與發達國家和地區相比存在相當的差距，尤其是技術開發水平低，新農葯的創制與開發本身難度大、周期長、投入大；盡管經過多年研究與開發，我國已經開發出部分擁有自主知識產權的創制農葯，但是真正走入市場的並不多；面對如此局面，我國農葯除加大創制研發力度外，還應高度重視開發一些具有市場前景的專利過期或即將過期的重要農葯品種。本文將主要介紹一些專利過期不久或即將過期的一些重要農葯品種及其合成所需中間體開發與生產情況，為國內開發與生產這些農葯及中間體提供參考。

1 氟蟲腈(fipronil)

由法國羅納-普朗克公司開發，獲中國專利授權(CN86108643)，該化合物專利在2006年12月19日到期；同時，拜耳公司對氟蟲腈及其中間體的制備方法也在我國獲得專利授權(CN95100789.0)，此項專利的有效期將持續到2015年。

氟蟲腈是一種苯基吡唑類廣譜殺蟲劑，主要是阻礙昆蟲γ-氨基丁酸控制的氟化物代謝，具有觸殺、胃毒和中度內吸作用，對鱗翅目、蠅類和鞘翅目等一系列害蟲具有很高的殺蟲活性，與現有殺蟲劑無交互抗性。氟蟲腈2005年全球銷售額為4.2億美元，在殺蟲劑品種銷售額排名第4。

目前氟蟲腈工業化生產合成路線主要有兩條，一是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺為原料，經過重氮化得到重氮鹽，再與2,3-二氰基丙酸乙酯反應得到；二是以2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼為原料與富馬腈反應，再氧化得到產品。

1.1 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺主要合成路線有三條：①對三氟甲基苯胺法。對三氟甲基苯胺在溶劑中直接氯化得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺。該法簡單方便，但是對三氟甲基苯胺價格較貴，生產成本比較高，國外主要採用該法生產。②對氯三氟甲苯法。對氯三氟甲苯與二甲基甲醯胺和NaNH2在一定溫度和壓力下反應得到N,N-二甲基對三氟甲基苯胺，然後在光照下氯化，脫甲基並環上氯化得到目的產品。該法步驟較長，''三廢''量較大。③3,4-二氯三氟甲苯法。以3,4-二氯三氟甲基苯胺為原料，與二甲基甲醯胺及氫氧化鈉在壓力釜中反應，在光照條件下氯化脫甲基並環上氯化得到產品。目前國內多家科研機構研究與開發此路線。此路線更趨於合理，產品質量高，''三廢''量有一定減少。

1.2 2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼

目前研究主要方向是以對氯三氟甲基苯為原料，在三氯化鐵存在下深度氯化得到3,4,5-三氯三氟甲苯，然後與水合肼反應得到2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼。

1.3 2,3-二氰基丙酸乙酯

2,3-二氰基丙酸乙酯合成方法，主要有分步法和一步法兩種。分步法生產過程較為繁瑣，生產過程中產生對人體有害的劇毒品且''三廢''量比較大，因此目前主要採用一步法生產。一步法合成工藝為：將氰化鈉和溶劑無水乙醇混合，充分溶解後，加入多聚甲醛，溶解後接著加入氰乙酸乙酯，氰化鈉、多聚甲醛、氰乙酸乙酯投料比例為1:1:0.91(m:m)。然後使用鹽酸酸化後，再經過萃取水洗得到粗品，最後精餾去除溶劑得到產品。目前國內泰州天源化工有限公司等數家企業採用該法生產2,3-二氰基丙酸乙酯。

2 溴蟲腈(chlorfenapyr)

由美國氰胺公司開發，獲中國專利授權(CN88106516.1)，該專利將在2008年7月28日到期。德國巴斯夫公司在中國獲得蟲蟎腈原葯和10%蟲蟎腈懸浮劑臨時登記。目前國內江蘇龍燈化學有限公司和廣東德利生物科技公司有相關登記。

溴蟲腈是一種新型吡咯類廣譜殺蟲殺蟎劑，在植物表面滲透性強，有一定內吸活性，兼有胃毒和觸殺作用，可以防治多種鱗翅目、雙翅目、鞘翅目、半翅目害蟲和蟎類，並可有效防治對氨基甲酸酯類、有機磷類和擬除蟲菊酯類殺蟲劑產生抗性的昆蟲。

溴蟲腈的合成方法主要有：①2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈在光照下與溴反應，再與乙醇鈉反應得到；②芳基吡咯腈在叔丁醇鉀作用下，在四氫呋喃中與氯甲基乙基醚反應；③芳基吡咯腈在DMF、三氯氧磷、三乙胺存在下與二乙氧基甲烷反應得到。其中主要中間體為芳基吡咯腈，國內外研究主要集中以2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈為原料的路線上。2.1 2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈

有關芳基吡咯-3-腈專利報道比較多，國外公司一般採用2-對氯苯基甘氨酸為原料，三氟乙酸酐為三氟乙醯化劑，並關環成4-對氨基苯基-2-三氟甲基吡唑啉-5-酮，再與2-氯丙烯腈反應生成2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈。國外在我國申請不少專利，如有三氯化磷和三乙胺存在下用三氟乙酸進行三氟乙醯化，或用三氟乙醯氯代替三氟乙酸反應的，也有選擇合適的極性溶劑和鹼等。

國外也有研究人員採用對氯苯基三氟乙醯胺基腈為原料，在酸存在下與醯鹵反應生成惡唑胺的醯化衍生物，繼而在鹼性條件下與2-氯丙烯腈反應得到2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈。

國內許多科研機構也進行了大量研究，如鄭州大學和大連理工大學，以對氯苄胺為基礎原料，在三氯化磷存在下與三氯乙酸反應，三氟乙醯化得到N-對氯苄基三氟乙醯胺；然後在三氯氧磷存在下通過氯化得到對氯苄基氯三氟乙醯亞胺；在鹼的存在下對氯苄基氯三氟乙醯亞胺與氯代丙烯腈發生1,3偶極環加成反應，區域定向性地得到2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈。該路線盡管步驟比較多，但是原料價廉易得，國此具有較高的應用開發價值。

國內還有一些文獻報道以對氯苯基氨基丙烯腈經過溴化後與三氟甲基丙酮環合得到2-對氯苯基-5-三氟甲基吡咯-3-腈，盡管該法簡單，但是原料來源比較困難。

3 四氟苯菊酯(transfluthrin)

該品種由拜耳公司開發，獲中國專利授權(CN88100834)，該專利將在2008年2月11日到期。拜耳公司在我國獲得拜奧靈原葯的臨時登記，國內相關登記企業有江蘇常州康泰化工有限公司和揚農化工股份有限公司。四氟苯菊酯是一種高效、低毒的衛生用擬除蟲菊酯殺蟲劑，具有吸入、觸殺和驅避活性，對蚊蟲具有快速擊倒作用，用作多種蚊香、驅蚊片的原料，也可以有效防治蒼蠅、蟑螂和白粉虱，其葯效遠高於烯丙菊酯。由於常溫下的飽和蒸氣壓比較高，四氟苯菊酯還可用於制備野外和旅遊用的殺蟲產品，從而將衛生殺蟲劑的應用從室內拓展到室外。

四氟苯菊酯合成主要是以2,3,5,6-四氟苄醇為原料，在甲苯作為溶劑的情況下與吡啶和二氯菊醯氯進行反應製得。其中四氟苄醇為關鍵的中間體，二氯菊醯氯則為多種擬除蟲菊酯通用型中間體，國內山東大成農葯化工股份有限公司等多家企業已經生產，因此主要介紹關鍵中間體四氟苄醇的合成。

四氟苄醇合成難度比較大，國外文獻報道主要有兩條路線生產：①採用四氟苯甲酸或者四氟苯甲醛為原料合成四氟苄醇，如歐洲專利介紹，以1,2,4,5-四氟苯與正丁基鋰反應，然後與二氧化碳作用制備2,3,5,6-四氟苯甲酸，再利用LiAlH4還原制備2,3,5,6-四氟苄醇。該法過程相對比較簡單，但是反應條件苛刻，原料來源比較困難；②日本和國內一些專利文獻報道則採用2,3,5,6-四氯對苯二腈為原料合成四氟苄醇。具體過程以二甲基甲醯胺以為溶劑，四氯對苯二腈與無水氟化鉀進行親核取代反應，生成2,3,5,6-四氟苯腈；然後在80%濃硫酸存在下，四氟苯腈進行水解反應得到四氟對苯二甲酸；四氟對苯二甲醇在三丁胺和氫氧化鈉存在下發生脫羧反應得到四氟苯甲酸；四氟苯甲酸在甲苯作為溶劑的情況下，與氯化亞碸發生醯氯化反應得到四氟苯甲醯氯，在四氫呋喃作為溶劑的情況下，四氟苯甲醯氯與硼氫化鈉催化還原得到四氟苄醇。

目前國內江蘇揚農化工股份有限公司和江蘇激素研究所等能夠生產四氟苄醇。

4 唑蟎酯(fenpyfoximate)

該品種由日本農葯株式會社開發，獲中國專利授權(CN86108691)，此專利於2006年12月26日到期。日本農葯株式會社還在中國獲得唑蟎酯原葯、13%炔蟎＆#8226;唑蟎水乳劑等多種產品登記。國內山東棲霞通達化工有限公司和江蘇龍燈化學有限公司也有制劑登記。

唑蟎酯是一種苯氧吡唑類殺蟎劑，高劑量時可以直接殺死蟎類，低劑量可以抑制類蛻皮或者產卵，具有擊倒和抑制蛻皮作用，無內吸作用，可以防治多種蟎類，尤其是多種果樹上的葉蟎和紅蜘蛛，對幼蟎和若蟎具有優良活性，對天敵比較安全，對蜜蜂無不良影響，對家蠶有拒食作用。

唑蟎酯合成主要以1,3-二甲基吡唑酮-5為原料，經過1,3-二甲基-5-氯吡唑甲醛-5、1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑甲醛-5得到1,3-二甲基-5-苯氧基吡唑肟-5，然後與中間體對氯甲基苯甲酸叔丁酯進行反應得到唑蟎酯。其中重要的中間體為1,3-二甲基吡唑酮-5和對氯甲基苯甲酸叔丁酯。

4.1 1.3-二甲基吡唑酮-5

國內外文獻報道吡唑酮合成主要採用無水甲基肼，並以無水乙醇或甲醇作為溶劑進行吡唑酮的環化反應。由於無水甲基肼價格昂貴，且運輸和使用也極不安全，國內研究人員選用了甲基肼水溶液為起始原料合成1,3-二甲基吡唑酮-5，具體過程為：40%甲基肼水溶液與乙醯乙酸乙酯在75℃下進行環化反應得到粗1,3 -二甲吡唑酮-5，產物經過乙醚重結晶純化。

國外專利文獻也介紹了1,3-二甲基吡唑酮-5的其他合成方法：①以水為反應介質，用氫氧化鈉的水溶液中和硫酸甲基肼，不分離出中和產生的硫酸鈉副產物，直接和乙醯乙酸乙酯反應，得到產物；但是收率比較低；②以乙醇為反應介質，用氫氧化鈉的乙醇溶液中和硫酸甲基肼，不分離副產物，直接與乙醯乙酸乙酯反應，得到1,3-二甲基吡唑酮-5，收率比較高。

4.2 對氯甲基苯甲酸叔丁酯

該中間體合成相對比較簡單，工業化生產一般以叔丁醇為原料，與吡啶和對氯甲基苯甲醯氯在室溫下進行反應，反應後加入一定量的水，然後用甲苯萃取有機相，分離出有機層後進行蒸餾脫去甲苯，得到對氯甲基苯甲酸叔丁酯，進一步純化得到精製產品。

5 嘧菌酯(azoxystrobin)

該品種是由先正達開發，獲中國專利授權(CN1047286)，該專利將於2010年2月8日到期。在美國、歐洲、日本等數十個國家有登記和銷售，嘧菌酯2005年全球銷售額達到6.35億美元。

嘧菌酯是模仿天然產物Strobilurin A化學結構而產生的新型高效廣譜甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑，嘧菌酯對幾乎所有各真菌綱病害如白粉病、銹病、穎枯病、網斑病、黑星病、霜霉病、稻瘟病等數十種病害均具有很好的活性。具有保護、治療、鏟除、滲透和內吸活性，適宜於禾穀類、水稻、多種果樹和蔬菜殺菌抗菌，對地下水和環境安全。

嘧菌酯合成路線主要分為兩種：①先合成中間體(E)-3-甲氧基-2-(2-羥基苯基)丙烯酸甲酯，然後分別與4,6-二氯嘧啶、水楊腈反應生成最終產物；②4,6-二氯嘧啶先與水楊腈反應後再與(E)-3-甲氧基-2-(2-羥基苯基)丙烯酸甲酯反應得到嘧菌酯。兩種方法中(E)-3-甲氧基-2-(2-羥基苯基)丙烯酸甲酯是合成嘧菌酯的關鍵中間體。

文獻報道(E)-3-甲氧基-2-(2-羥基苯基)丙烯酸甲酯的合成路線比較多，但是常用、具有工業化前景的主要是鄰羥基苯乙酸為原料經過3步反應得到丙烯酸甲酯的路線，具體工藝過程為：將鄰羥基苯乙酸、乙酸酐先進行反應，然後在氮氣保護下，與原甲酸三甲酯反應，分離出低沸點物質，將剩下混合物加入甲醇後，加熱迴流然後冷卻結晶得到中間產物3-(α-甲氧基)亞甲基苯並呋喃-2(3H)-酮(Ⅰ)；將甲醇鈉、四氫呋喃和甲醇混合後冷卻，在氮氣保護下分批加入上述反應得到的化合物Ⅰ中，然後進行成環反應得到(E)-3-甲氧基-2-(2-羥基苯基)丙烯酸甲酯。有的文獻報道合成(E)-3-甲氧基-2- (2-羥基苯基)丙烯酸甲酯可以選用乙酸甲酯、N,N-二甲基甲醯胺等溶劑。

6 煙嘧磺隆(nicosulfuron)

該品種由日本石原產業株式會社開發，獲得中國專利授權(CN87100436)，該專利於2007年1月27日到期。日本石原產業株式會社在中國獲煙嘧磺隆原葯和多種制劑的登記，國內相關登記企業有浙江金牛農葯有限公司(80%煙嘧磺隆可濕性粉劑、40g/L煙嘧磺隆懸浮劑)和天津中農化農業生產資料有限公司(40g/L煙嘧磺隆懸浮劑)。

煙嘧磺隆是一高效玉米田選擇性苗後除草劑，是目前磺醯脲類除草劑中銷售額最大的品種，2005年全球銷售額2.38億美元。低劑量苗後使用能有效防除玉米田多種一年生禾本科雜草、闊葉雜草及莎草科雜草，其被葉和根迅速吸收，並通過木質部和韌皮部迅速傳導，玉米對該葯物有較好耐葯性，該葯劑對哺乳動物毒性低。

國外專利報道煙嘧磺隆主要從2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶在三乙胺存在下與光氣反應生成相應的異氰酸酯，再與2-氨磺醯基-N,N-二甲基煙醯胺在乙腈中反應製得。文獻還報道其他多種合成路線，但是多數路線均涉及重要的中間體2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和2-氨磺醯基-N,N-二甲基煙醯胺。

6.1 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶

2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是磺醯脲類除草劑的重要中間體，以其為原料除合成煙嘧磺隆外，還用於合成苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、嘧啶磺隆、玉嘧磺隆等。該中間體合成主要採用硝(鹽)酸胍與丙二酸二乙酯反應製得。目前國內開發比較成熟的工業技術是採用硝酸胍與丙二酸二乙酯合成。具體工藝過程：在催化劑乙醇鈉存在下，硝酸胍與丙二酸二乙酯反應得到2-氨基-4,6-二羥基嘧啶；2-氨基-4,6-二羥基嘧啶在溶劑存在的情況下，與三氯氧磷反應得到2-氨基- 4,6-二氯嘧啶；二氯嘧啶與甲醇鈉發生甲氧基化反應得到2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。目前國內有企業採用該法生產，生產過程中產生一定數量的''三廢''，有待進一步改進與完善。

6.2 2-氨磺醯基-N,N-二甲基煙醯胺

2-氨磺醯基-N,N-二甲基煙醯胺國內文獻報道的合成路線主要採用2-氯煙酸為原料合成，也有專利報道以2-羥基-2-氰基吡啶為原料，但是該原料供應緊張，價格昂貴，不適合工業化生產。國外專利報道以2-氯煙酸為原料，用氯氣對2-位的巰基進行氧化後，用Al(CH3)3及NH(CH3)2進行3-位的醯胺化得到目的產物。國內研究人員在此基礎上進行改進，提高收率，目前已具備工業化生產水平。具體工藝過程：2-氯煙酸、氯化亞碸及二甲胺反應得到2-氯-N,N-二甲基煙醯胺(Ⅰ)；化合物Ⅰ與Na2S＆#8226;9H2O及S加熱反應得到2-巰基-3-N,N-二甲基煙醯胺(Ⅱ)；化合物Ⅱ溶解於氨水中，然後在酸性條件下與過氧化氫及次氯酸鈉發生反應得到2-氨磺醯基-N,N-二甲基煙醯胺。該工藝以2-氯煙酸為原料經過四步反應合成目的產物，收率可以達到86%以上，反應條件比較溫和，反應中使用的有機溶劑均可回收套用。

7 吡蟎胺(tebufenpyrad)

該品種由日本三菱化成株式會社開發，獲中國專利授權(CN88102427)，該專利將於2008年4月23日到期。必蟎立克10%可濕性粉劑曾在中國獲得臨時登記(LS93021)。

吡蟎胺是一種吡唑醯胺類新型殺蟲殺蟎劑，具有獨特的化學性質和新穎的作用方式，對各種蟎類的各生育期均有速效和高效，持效期長、毒性低、無內吸性，具有優異的越層滲透活性，對目標物具有極佳的選擇性，能控制經葯劑處理的植株中未接觸葯劑部位上的害蟎，這是其他殺蟎劑所沒有的功能。與常用的殺蟎劑無交互抗性，對蚜蟲、葉蟬、粉虱及鱗翅目、半翅目害蟲也有一定防治效果。

吡蟎胺主要從吡唑甲醯氯與對叔丁基苄胺反應得到，其中對叔丁基苄胺是關鍵中間體。

有關對叔丁基苄胺的合成文獻報道比較多，主要有：①日本三菱化成公司主要採用對叔丁基苯甲醛與氨在催化劑作用下發生還原反應得到，該法可以製得高純度對叔丁基苄胺，但是反應需要在高壓下進行，對設備要求比較高，投資也比較大；②國內研究人員開發Delepine反應，以對叔丁基苄氯與烏洛托品反應，形成的季銨鹽在甲醇-鹽酸中水解生成對叔丁基苄胺，該法反應條件相對溫和，適合工業化生產。

國內浙江大學及浙江工業大學研究人員對Delepine反應進行反復實驗，具體工藝過程如下，對叔丁基苄氯與烏洛托品在仲丁醇作為溶劑下進行反應，然後加入鹽酸和甲醇繼續反應，反應混合物冷卻過濾，濾液濃縮得到土黃色固體後，加入一定量的水溶解，再用氫氧化鈉進行鹼化，析出大量的黃色液體，然後用氯仿萃取黃色液體得到對叔丁基苄胺。優化反應條件為：反應溫度40℃，對叔丁基苄氯與烏洛托品投料比為1:1.2(m:m)。

8 烯啶蟲胺(nitenpyram)

該品種由日本武田公司開發，獲得中國專利授權(CN88104801.1)，該專利將於2008年8月1日到期。國內相關登記企業有江蘇南通江山農葯化工股份有限公司和江蘇連雲港立本農葯化工有限公司，未查到外國公司在中國登記。

烯啶蟲胺屬於煙醯亞胺類殺蟲劑，具有獨特的化學和生物性質，對害蟲的突觸受體具有神經阻斷作用，對各種蚜蟲、粉虱、水稻葉蟬顯示卓越的活性，並同時具有高效、低毒、內吸、無交互抗性、對作物無葯害等優點，廣泛用於水稻、果樹、蔬菜和茶防治多種害蟲。

烯啶蟲胺合成是以2-氯-5-甲基吡啶為原料經過N-乙基-2-氯-5-吡啶甲基胺，然後與1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯和乙醇混合液進行反應，再與甲胺水溶液反應得到。其中關鍵中間體為2-氯-5-氯甲基吡啶。

2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的農葯中間體，不僅用於合成烯啶蟲胺，還是其他重要煙鹼類農葯吡蟲啉、啶蟲脒、噻蟲啉等的中間體。2-氯-5-氯甲基吡啶的研究與生產隨著吡蟲啉、烯啶蟲胺的研究而興起。國內外工業化生產的主要方法有：①以3-甲基吡啶為原料經過N-氧化物反應得到3-氯甲基吡啶，然後定向氯化得到；②環合法，以苄胺和丙醛反應，經過環氯化得到3-氯甲基吡啶，再經過氯化得到；③國內研究人員在美國瑞利公司開發的環戊二烯直接環合基礎上，開發了以環戊二烯為原料通過關環反應直接制備2-氯-5-氯甲基吡啶，該路線原料易得，生產成本比較低，目前國內大連凱飛化工股份有限公司、江蘇化工農葯集團公司、江蘇克勝股份有限公司多採用該法生產；④江蘇農葯研究所開發了以嗎啉為原料的生產路線，以嗎啉為原料經過N-丙烯基嗎啉、1-氯-2-(4-嗎啉)-3-甲基環丁基腈、2-氯-4-甲醯基戊腈、2-氯-5-甲基吡啶等中間體合成2-氯-5-氯甲基吡啶，該法具有原料成本低、反應條件溫和等優點，具有工業化前景。

9 雙草醚(bispyribac-sodium)

該品種由日本組合化合物公司開發，獲中國專利授權(CN88108904.4)，該專利將於2008年12月22日到期。日本組合化學公司還在中國獲得雙草醚原葯(PD20040015)和10%雙草醚懸浮劑(PD20040014)登記。國內相關登記企業有江蘇激素研究所有限公司和上海菱農化工有限公司等。

雙草醚是一種嘧啶型水楊酸類廣譜除草劑，通過阻礙支鏈氨基酸的生物合成而起作用，主要在水稻直接田中使用，能有效防除一年生及多年生禾本科和闊葉雜草，特別能防除1~7葉期的稗草，且用量極低，具有廣闊的應用前景。該農葯在日本、歐美等國家已申請登記。

雙草醚的合成主要有兩條路線，一是非酯基保護法，由2,6-二羥基苯甲酸和2-取代-4,6-二甲氧基嘧啶在鹼性條件下反應生成雙草醚；二是酯基保護法，由2,6-二羥基苯甲酸先酯化，然後酯化物與2-取代-4,6-二甲氧基嘧啶在鹼性條件下反應生成雙草醚的酯，再經過催化加氫、中和得到雙草醚。其中關鍵的中間體為2-取代-4,6-二甲氧基嘧啶，通常選用4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶。

文獻報道4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶的合成路線主要有：①碘甲烷法，碘甲烷與4,6-二羥基-2-甲硫基嘧啶反應制備，該法收率不高，同時磺甲烷價格昂貴；②硫酸二甲酯法，硫酸二甲酯與4,6-二羥基-2-巰基嘧啶反應，該法收率比較低，且''三廢''排放量較大；③3-氨基-1,3-二甲氧基-2-甲磺醯基嘧啶與過氧化氫氧化制備，該法原料來源困難；④浙江工業大學研究人員開發以丙二酸二乙酯和硫脲為原料的合成路線，在甲醇鈉存在下縮合成4,6-二羥基-2-嘧啶硫酸鈉，再經過甲基化、氯化、甲氧基化等一系列反應得到4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶，盡管步驟較多，但是反應條件溫和，原料價廉易得，具有工業化應用前景。

上面介紹了部分農葯及其中間體的合成，這些農葯具有一些共同特點，就是國外公司開發，且在中國取得專利授權，同時這些品種都在中國已經或曾經登記過，同時專利已經到期或即將到期。專利一旦到期可以進行仿製，同時由於在國內取得登記或者臨時登記，具有一定推廣應用基礎，產品開發生產後比較容易被市場所接受，可以大大縮短進入市場的時間。而這些農葯開發的關鍵在於重要中間體的開發與研究，因此國內相關科研機構和農葯生產企業，應積極跟蹤國外專利農葯法律保護狀態，加強中間體開發研究，期待改進和完善中間體合成工藝，降低中間體生產成本，為生產這些高效低毒具有良好市場前景的農葯打下堅實基礎。

7、周琦的基本信息

部門： 應用化學教研室
學位及畢業學校： 博士 東北大學
教學情況
講授的課程有《電鍍原理與工藝》《電鍍添加劑》《電鍍溶液與鍍層性能測試》《電鍍設備的設計與選用》《電鍍三廢治理》《電鍍新技術新工藝》《防銹工藝學》《電化學原理》《電化學保護》《防腐蝕工程設計》《腐蝕與防護研究方法》《材料腐蝕原理》《材料化學》《實驗設計及優化》《應用化學專業英語》《科技英語》《化學化工文獻檢索》《材料科學基礎》。
科研方向
1、電鍍和化學鍍新工藝、新鍍液、新添加劑、中間體的研製；非金屬材料電鍍的研究；替代裝飾鉻、硬鉻、氰化物污染工藝及鍍液的開發；鋁陽極氧化工藝及封閉、著色的研究。金屬表面處理的前處理（除油、除銹)和後處理(鈍化、封閉）工藝及葯水的研究開發。
2、表面處理工藝流程的診斷及改進；電鍍、化學鍍及鋁陽極氧化生產故障分析及處理;電鍍生產線設計及電鍍設備的設計與選擇，電鍍、化學鍍技術改進。
3、電鍍清潔生產和鋁陽極氧化清潔生產及各槽液回收利用的研究。
4、輕金屬（鋁、鎂、鈦及其合金）表面處理。
5、塗裝新工藝；達克羅塗料、防腐塗料和水性塗料的開發。
6、金屬表面陶瓷（氧化鋁、氧化硅、氧化鈦等）塗層的制備。
7、緩蝕劑、防銹液及防銹潤滑劑等。
8、金屬、金屬鍍層及塗層腐蝕檢測及腐蝕原理分析。
9、納米金屬、陶瓷及其復合粉體的制備與應用。
10、橋梁、碼頭、船舶及石油管道等的電化學保護。
技術成果
1鹼性鍍鋅和鉀鹽鍍鋅的三價鉻彩色鈍化、本色鈍化、黑色鈍化和藍白色鈍化配方及工藝，鍍鋅、鍍鎳、鍍銅等的保護劑或稱為封閉劑，鍍鋅鋼板切口的防銹水；2 高耐蝕的鋁及鋁合金陽極氧化封孔劑，；3，陶化劑，硅烷前處理劑，鋁的化學鈍化及化學氧化劑，鋁合金錶面無鉻耐蝕塗裝前處理；4 替代硬鉻電鍍層的多元合金鍍層；5高穩定寬工藝條件的無氰仿金電鍍液；6 金屬製品（鐵、鋁、鎂金屬及其合金）表面替代磷化的硅烷處理；7 高穩定、高鍍速的焦磷酸鹽鍍銅液；8 綠色無污染的釹鐵硼塗裝前處理；9 高穩定、長壽命的化學鍍銅液；10 中溫、高耐蝕的酸性化學鍍鎳液和電鍍鎳磷溶液；11 常溫除油液；12 強浸蝕與除油二合一溶液（油少的情況），同時有抑制酸霧，確保零件精密尺寸的作用。13 鋁表面多功能抗菌膜；14 鎳基納米粉體復合電鍍及復合化學鍍；15 鍍鎳液金屬雜質快速除雜劑（銅離子、鋅離子、鐵離子和鋁離子，可同時去除多種金屬離子，也可以去除一種金屬離子）；16 鋁及鋁合金零件直接化學鍍工藝。
獲獎：
2006年本人主講的《電鍍工藝》榮獲遼寧省省級精品課程。
2006年榮獲沈陽理工大學優秀青年骨幹教師。
2008年9月周琦、秦楠製作的《金屬腐蝕學》課件獲遼寧省第九屆教育軟體大賽高等教育組三等獎。證書編號:2008LNG0166。
2010年5月獲院級第四屆青年教師教學基本功二等獎。
2010年本人所在專業獲校級《應用化學》特色專業。
2011年5月獲校級畢業生就業工作先進個人。
專利:
1 發明（設計）人：周琦. 用有機-無機復合硅溶膠封閉鋁合金陽極氧化膜孔的方法[P]. 專利號：201310141113. 專利類型：發明, 專利申請日：2013.04.23, 公開（公告）號：CN103215630A, 公開（公告）日：2013.07.24.
2 發明（設計）人：周琦. 一種在鋼鐵件上用電泳沉積法制備氧化硅陶瓷塗層的方法[P]. 專利號：201210181478. 專利類型：發明, 專利申請日：2012.06.05，公開（公告）號：CN102732936A, 公開（公告）日：2012.10.17.
3 發明（設計）人：周琦. 一種用硅溶膠封閉鋁合金陽極氧化膜孔的方法[P]. 專利號：CN 102732934 A. 專利類型：發明, 專利申請日：2012.06.05。公開（公告）號：CN102732934A, 公開（公告）日：2012.10.17.

8、高分！！急！丁酮的合成

工業上從仲丁醇、丁烷等原料製取丁酮。
(1)仲丁醇脫氫法

有氣相和液相脫氫兩種方法。氣相脫氫用鋅銅合金或氧化鋅作催化劑，溫度400～500℃，常壓；液相脫氫用蘭尼鎳或亞鉻酸銅作催化劑，溫度150℃。液相脫氫反應溫度及能耗較低，產率較高，催化劑壽命長，分離工藝簡單。
(2)丁烷液相氧化法
丁烷液相氧化的主產品是乙酸，同時副產丁酮(約占乙酸產量的16％)。反應溫度150～225℃，壓力4.0～8.0MPa。例如美國聯合碳化物公司，1976年用此法生產了22.6萬噸乙酸，得到3.6萬噸的副產丁酮。目前在美國約20％的丁酮是用此法生產的。
目前正在研究、發展的方法有丁烯液相氧化法、異丁苯法等。
(3)丁烯液相氧化法
此法稱為互克爾法(Wacker法)。以氯化鈀/氯化銅溶液為催化劑，在90～120℃、1.0～2.0MPa條件下進行反應。
CH2=CHCH2CH3[O2]→CH3COCH2CH3
丁烯轉化率約95％，丁酮收率約88％，得到的反應液通過蒸餾等方法提純而得到成品。此法工藝過程簡單，但設備腐蝕嚴重，需用重金屬作催化劑。此法尚未應用於大規模生產。
(4)異丁苯法
正丁烯和苯經烴化生成異丁苯，異丁苯氧化生成過氧化氫異丁苯，最後用酸分解得到丁酮和苯酚。

苯烴化以三氯化鋁為催化劑，反應溫度50～70℃，得異丁基苯；異丁基苯於110～130℃、0.1～0.49MPa壓力下，液相氧化生成異丁基苯過氧化氫；然後在酸催化劑存在下分解，於20～60℃提濃氧化液，生成丁酮和苯酚，最後分離精製而得成品。
此法特點是工藝設備腐蝕較輕，反應條件溫和，有利於工業化。丁酮是干餾木材的蒸出液（木醇油）的重要組分。工業上從仲丁醇、丁烷等製取。1.硫酸間接水合法 含丁醇的混合C4餾分與硫酸接觸生成酸式硫酸酯和中式硫酸酯，然後用水稀釋，水解生成仲丁醇水溶液，再經脫水、提濃得仲丁醇。純仲丁醇經鎳或氧化鋅催化脫氫後，得成品。2.正丁烯直接水合法 此法分兩種，一種以樹脂為催化劑，另一種以雜多酸為催化劑。3.仲丁醇脫氫法 此工藝分氣相法與液相法，大部分採用氣相法脫氫工藝。即仲丁醇在脫氫催化劑作用下經脫氫製得丁酮。4.乙烯氣相氧化法。5.異丁苯法 正丁烯和苯經烴化生成異丁苯，異丁苯氧化生成過氧化氫異丁苯，最後用酸分解得到丁酮和苯酚。此法特點是：工藝設備腐蝕較輕，反應條件溫和，有利於工業化。由正丁烯和硫酸混合進行水解，蒸餾分出仲丁醇，再經催化脫氫而成。
由丁烷直接氧化而成。

9、聚乙烯亞胺的制備方法

提供一種納米葯物載體及納米基因載體的制備方法，尤其是一種聚乙烯亞胺納米凝膠的制備方法，屬於納米生物醫葯技術領域。將聚乙烯亞胺水溶液於反應瓶中，脫氧，按照不同的比例，快速加入相應量的金屬離子水溶液，反應完全後，純化，除去體系中殘留反應物而得聚乙烯亞胺納米凝膠。本發明克服已有技術的缺陷，得到的聚乙烯亞胺納米凝膠用動態光散射測定納米凝膠的粒徑、粒徑分布及Zeta電位。測得的Zeta電位較高，大於+32mV；粒徑分布窄、粒徑在30～80nm可控。該發明合成方法簡單，合成工藝綠色環保，制備過程中不需使用任何引發劑和乳化劑，所的納米凝膠純凈，產品的儲存穩定性和分散性極佳，合成成本較低，為其生物醫葯及其他方面的應用奠定了基礎。

10、乙二醇生產工藝?

1、氯乙醇法，以氯乙醇為原料在鹼性介質中水解而得,該反應在100℃下進行。

2、環氧乙烷水合法，環氧乙烷水合法有直接水合法和催化水合法,水合過程在常壓下進行也可在加壓下進行。

3、目前有氣相催化水合法 以氧化銀為催化劑，氧化鋁為載體，在150～240℃反應，生成乙二醇。

4、乙烯直接水合法 乙烯在催化劑存在下在乙酸溶液中氧化生成單乙酸酯或二乙酸酯,進一步水解均得乙二醇。

5、環氧乙烷與水在硫酸催化劑作用下進行水合反應，反應液經鹼中和、蒸發、精餾即得成品。

6、甲醛法。

7、以工業品乙二醇為原料,經減壓蒸餾,於1333Pa下，收集中間餾分即可。

8、將乙二醇真空蒸餾,所得主要餾分用無水硫酸鈉進行較長時間乾燥，然後用一支好的分餾柱重新真空蒸餾。

(10)BPC48鹼鋅中間體合成工藝專利擴展資料：

乙二醇的毒理環境：

毒性：屬低毒類。

急性毒性：LD508.0～15.3g/kg(小鼠經口)；5.9～13.4g/kg(大鼠經口)；1.4ml/kg(人經口，致死)

亞急性和慢性毒性：大鼠吸入12mg/m3（連續多次）八天後2/15隻動物眼角膜混濁、失明；人吸入40%乙二醇混合物9/28人出現短暫昏厥；人吸入40%乙二醇混合物加熱至105℃反復吸入14/38人眼球震顫，5/38人淋巴細胞增多。

危險特性：遇明火、高熱或與氧化劑接觸，有引起燃燒爆炸的危險。若遇高熱，容器內壓增大，有開裂和爆炸的危險。

燃燒(分解)產物：一氧化碳、二氧化碳、水。