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紅外光譜創新

發布時間: 2022-07-09 12:18:47

1、新葯的開發研製過程是怎樣進行的?

新葯研製主要分新葯臨床前研
究和新葯臨床研究兩個過程。
l   新葯臨床前研究內容
葯學研究
葯理學研究
毒理學研究
一、葯學研究主要內容
⑴ 原料葯生產工藝研究
⑵ 制劑處方及工藝研究
⑶ 確證化學結構或組分研究
⑷ 質量研究:包括理化性質、純
度檢查、溶出度、含量測定等

⑸ 質量標准草案及起草說明
⑹ 穩定性研究
⑺ 臨床研究用樣品及其檢驗
報告
⑻ 產品包裝材料及其選擇依據
二、新葯葯理毒理學研究
1.葯理學內容:
①葯效學試驗:
主要葯效學試驗
一般葯理學試驗;
②葯動學試驗。
2.主要葯效學研究
1) 葯效學試驗:應以動物體內試驗
為主,必要時配合體外試驗,從
不同層次證實其葯效。
2) 觀測指標:應選用特異性強、敏
感性高、重現性好、客觀、定量
或半定量的指標進行觀測。

3)實驗動物:根據各種試驗的
具體要求,合理選擇動物,對
其種屬、性別、年齡、體重、
健康狀態、飼養條件、動物來
源及合格證號等,應有詳細記
錄。

5) 給葯劑量及途徑
⑴ 試驗分組:各種試驗至少應設
三個劑量組,劑量選擇應合理,盡
量反映量效和/或時效關系,大動
物(猴、狗等)試驗或在特殊情況
下,可適當減少劑量組。
⑵ 給葯途徑:應與臨床相同,如
確有困難,也可選用其他給葯途徑
進行試驗,但應說明原因。

6)對照:主要葯效學研究應設對照
組,包括:
⑴ 正常動物空白對照組;
⑵ 模型動物對照組;
⑶ 陽性葯物對照組(必要時增設
溶媒或賦形劑對照組)。陽性對照葯
應選用正式批准生產的葯品,根據需
要設一個或多個劑量組。
3.一般葯理學研究
主要觀察給葯後對動物以下三個系統的影響:
⒈)神經系統:活動情況、行為變化
及對中樞神經系統的影響。
⒉)心血管系統:對心電圖及血壓等
的影響。
⒊)呼吸系統:對呼吸頻率、節律及
幅度的影響。

須設2~3個劑量組,低劑量
應相當於葯效學的有效劑量;給
葯途徑應與主要葯效學試驗相同,

4.葯動學研究
對有效成分明確的第一類新葯,
可參照化學葯品的葯動學方法,研
究其在動物體內的吸收、分布、代
謝及排泄,並計算各項參數。
5.毒理學研究 Toxicology Study
1)急性毒性(Acute toxicology)
2)慢性毒性(Chronic toxicology)
3)特殊毒性(Special Test)

半數致死量
Lethal Dose 50 (LD50)
最大耐受量
Maximal Resistance Experiment

1)急性毒性試驗
(1)LD50測定選用擬推薦臨床試驗
的給葯途徑,觀察一次給葯
後動物的毒性反應並測定其
LD50。

水溶性好的一、二類新葯應測定
二種給葯途徑的LD50。給葯後至少
觀察7天,記錄動物毒性反應情況、
體重變化及動物死亡時間分布。對
死亡動物應及時進行肉眼屍檢,當
屍檢發現病變時應對該組織進行鏡
檢。

2)最大給葯量試驗
如因受試葯物的濃度或體積限制,
無法測出半數致死量(LD50)時,可
做最大給葯量試驗。試驗應選用擬推
薦臨床試驗的給葯途徑,以動物能耐
受的最大濃度、最大體積的葯量一次
或一日內2~3次給予動物。

(如用小白鼠,動物數不得少於
20隻,雌雄各半),連續觀察7天,
詳細記錄動物反應情況,計算出
總給葯量(摺合生葯量g/kg)。

3)長期毒性試驗
長期毒性試驗是觀察動物因連
續用葯而產生的毒性反應及其嚴重
程度,以及停葯後的發展和恢復情
況,為臨床研究提供依據。

長期毒性實驗條件 Conditions for Chronic Experiment
⑴ 動物 (Animals)
⑵ 劑量 (Dosage)
⑶方法與給葯途徑
(Methods and route of administration)
⑷ 實驗周期(Experimental cycle)

治療局部應用的葯物 Drugs for local application
治療局部疾患且方中不含毒性葯
材或有毒成分的第三、第四類外用葯,
一般可不做長期毒性試驗。
但需做局部刺激試驗、過敏試驗,
必要時需做光敏試驗。

可能影響胎兒或子代發育的葯物,
除按一般毒理學要求進行試驗外,
還應增做相應的生殖毒性試驗
(reproctive experiment) 。

特殊毒性實驗(Special Test)
致癌實驗(Carcinogenesis test)
genetic mutation
致突變實驗(Mutagenesis test)
cancer inction
致畸癌實驗(Teratogenesis test)
congenitally deformed baby or
congenital malformation
Drug dependence Test: addiction
進行臨床研究應具備的條件
申報臨床研究並獲得國家食品葯品監督
管理(SFDA)局批准
Application for Clinical Study
Approval by CDA
獲得倫理委員會批准
Supervised by Ethic Council
新葯臨床實驗 Clinical Study of New Drugs
臨床試驗(Clinical Trials)
生物等效性試驗
(Bio-equivalent Study)
臨床試驗分期 Clinical trials
I 期
II期
III期
IV期

I期臨床試驗
為初步的臨床葯理學及人體安全性評價試驗,主要觀察人體對新葯的耐受性(tolerance)和葯動學規律,為制定給葯方案提供依據。

Biological equipotent
experiment 生物等效性試驗

II 期臨床試驗
為隨機盲法對照臨床試驗,主要對新葯有效性及安全性作出初步評價,並推薦臨床給葯劑量。
III期臨床試驗
為擴大的多中心臨床試驗,
應遵循隨機對照原則,進一步評
價新葯的有效性和安全性。
IV期臨床試驗
為新葯上市後的監測,在廣
泛使用條件下進一步考察新葯的
療效和不良反應(尤其注意罕見
的不良反應)。

臨床研究要求Principle Require
⒈獲得國家食品葯品監督管理(SFDA)
局批准
⒉符合國家葯品監督管理局《葯品臨
床試驗管理規范》的有關規定。
⒊臨床研究的病例數應符合統計學要
求。

4.在SDA確定的葯品臨床研究基地中
選擇臨床研究負責和承擔單位
⒌ 臨床研究單位應了解和熟悉試驗用
葯的作用和安全性,按GCP要求制
定臨床研究方案。
⒍ 應指定具有一定專業知識的人員遵
循GCP的有關要求,監督臨床研究
的進行。

⒎ 不良事件(Adverse events )
臨床研究期間若發生嚴重不
良事件,須立即採取必要措施
保護受試者安全,並在24小時
內向當地省級葯品監督管理部
門和國家葯品監督管理局報告。

⒏ 臨床研究完成後,臨床研究單
位須寫出總結報告,負責單位
匯總,交研製單位。

有關試驗和具體要求
⒈ 耐受性試驗
受試對象、受試例數、分組、
確定初試劑量
⒈ 耐受性試驗
⑴ 受試對象:應選擇健康志願者,
特殊病證可選輕型患者。健康狀況
須經健康檢查,除一般體格檢查外,
尚要做血、尿、糞便常規化驗和心、
肝、腎功能檢查,並應均屬正常。

要注意排除有葯物、食物過敏史者。
對妊娠期、哺乳期、月經期及嗜煙、
嗜酒者亦應除外。還應排除可能影響
試驗結果和試驗對象健康的隱性傳染
病等。

受試例數20~30例,以18~50歲為宜,
男女例數最好相等。
⑵ 分組:在最小初試劑量與最大初試
劑量之間分若干組。
⑶ 確定初試劑量:最小初試劑量一般
可從同類葯物臨床治療量的1/10開
始。
⒉ 葯動學研究
⑴ 可與耐受性試驗結合進行
⑵ 質控要求:檢測方法應靈敏度
精、專屬性強、回收率高和重
現性好。

葯品不良反應
(adverse drug reaction,ADR)
不良事件
(adverse event)
葯品不良反應和不良事件 的判斷與處理
⑴ 葯品不良反應
(adverse drug reaction,ADR)
指在規定劑量正常用葯過程中所產
生的有害而非期望的、與葯品應用有
因果關系的反應。

在一種新葯或葯品新用途的
臨床試驗中,如治療劑量尚未確
定時,所有的有害而非期望的、
與葯品應用有因果關系的反應,
也應視為葯品不良反應。

⑵ 不良事件(adverse event):
病人或臨床試驗受試者接受一種葯
品後出現的不良醫學事件,但並不
一定與治療有因果關系。

⑶ 嚴重不良事件
(serious adverse event):
臨床試驗過程中發生需住院治療、
延長住院時間、傷殘、影響工作能
力、危及生命或死亡、導致先天畸
形等不良事件。

⑷ 葯品不良反應分類
臨床試驗中葯品不良反應分臨
床反應和化驗異常兩部分。
臨床反應常分為A、B、C三型。

①A型反應:由葯物葯理作用過強或
與其他葯物出現相互作用所引起。
臨床試驗中觀察、檢查和評價的主
要是A型反應,其評價方法與上市
後監測葯物不良反應的方法相似,
都是通過所發現的反應與所用葯物
之間的因果分析來評定反應與葯物
是否有關。

② B型反應:又稱特異反應,可危
及生命且不能預測,一旦發生,
需立即向主辦單位與葯政管理
部門報告。
③ C型反應:常以疾病形式出現,在
新葯試驗中不易被察覺,常通過流
行學研究發現。
葯品不良反應的評價標准
①五級標准:
有關 / 很可能有關 / 可能有關 /
可能無關 / 無關
用前二種相加來統計不良反應發生率。

②七級標准:
有關/很可能有關/可能有關/不大可能有關/可能無關/無關/無法評價。

如何確定不良事件與葯物存在因果關系
①用葯與出現不良事件的時間關系以
及是否具有量效關系
②停葯後不良事件是否有所緩解
③在嚴密觀察並確保安全的情況下,
觀察重復給葯時不良事件是否再次
出現等。
⒋臨床試驗設計原則Principle of clinical trials
隨機性(randomization)
合理性(rationality)
重復性(replication)
代表性(representativeness)

⑴ 隨機性:兩組病人的分配均勻,不
隨主觀意志為轉移。
⑵ 合理性:既要符合專業要求與統計
學要求,又要切實可行。
⑶ 代表性:受試對象的確定應符合樣
本抽樣符合總體的原則。
⑷ 重復性:經得起重復驗證。排除系
統誤差。
⒌ 對照試驗
⑴ 平行對照試驗:
隨機分組對照試驗,最常用的是試
驗葯A與對照葯B(或安慰劑)進行
隨機對照比較。
⑵ 交叉對照試驗:
拉丁方設計(latin square design)。

⒍ 設盲(blinding/masking):
使一方或多方不知道受試者治療分配的一種程序。
雙盲法試驗(double blind technique)
⒎ 安慰劑(placebo)
安慰劑是指沒有葯理活性的物質如乳
糖、澱粉等,常用作臨床對照試驗中
的陰性對照。
安慰劑可引起療效(正效應)和不良
反應(負效應)。鎮痛、鎮靜止咳等
的有效率平均可達35.2%土2.2%。

分類:
純安慰劑:無葯理活性
不純安慰劑:指作用不強的葯物,
有時起安慰劑的作用。
安慰劑效應(placebo effect)

⒏ 療效判斷
臨床療效評價(response assessment)
公認標准採用四級評定。
痊癒(cure)
顯效(excellence)
好轉(improvement)
無效(failure)
痊癒率+顯效率=有效率(%)。
⒈ 葯品臨床前試驗管理規范 (good laboratory practice,GLP)
GLP是對從事實驗研究的規劃設計、執行實施、管理監督和記錄報告等實驗室組織管理、工作方法和有關條件所提出的法規性文件。它主要是針對有關葯品、食品添加劑、農葯、化學試劑、化妝品及其他醫用物品的動物

毒性評價而制定的法規,目的在
於嚴格控制葯品安全性評價的各
個環節,包括嚴格控制可能影響
實驗結果准確性的各種主、客觀
因素,如保證實驗研究人員具備
一定素質、實驗設計慎密合理、
各種實驗條件合格、數據完整准
確以及總結資料科學真實等。

2. 葯品臨床試驗管理規范
(good clinicaI practice,GCP)
GCP的核心是保障受試者與患者的權利,保證臨床試驗的科學性。這些規范規定了臨床試驗的有關各方,即申辦者、研究者及管理當局在臨床試驗中的職責、相互關系和工作方式。

3. 葯品生產質量管理規范
(good manufacture practice, GMP)
GMP是為生產出全面符合質量標準的葯品而制定的生產規范,它由硬體和軟體組成,其實施包括葯品生產的全過程,從對原料、制劑一直到銷售、退貨以及葯品管理部門

全體人員應具備的條件等都做了詳細的規定。原料葯的製作與制劑在實質上有一定差別,但GMP要求基本精神要一致。

⒋ 葯品供應質量管理規范
(good supply practice,GSP):
GSP是為保證葯品在運輸、貯存
和銷售過程中的質量和效力所
制定的管理規范。

⒌ 道地葯材生產規范
(good organic practice,GOP)
GOP是關於大宗葯材基地化和集約化的
生產管理規范,目前正進行GOP基礎研究,
爭取到2010年,使100種最常用道地葯材
的質量穩定在高標准水平上,基本消滅
次、劣品;使出口值排在前10位的葯材
達到國際無公害葯材(Organic)水平。
國家基本葯物 Essential Drugs in China
1985年,WHO在內羅畢會議上擴展
了基本葯物的概念,使其包括了高度重
視合理用葯的內容,同時,在推薦基本
葯物目錄遴選程序時,還把基本葯物的
遴選過程與標准治療指南以及國家處方
集結起來,也就是使基本葯物與合理用
葯相結合。

我國的國家基本葯物是從我國臨床應用
的各類葯物中,經科學評價而遴選出的
具有代表性的葯品,無論從療效、不良
反應、價格和質量,還是從穩定性、使
用方便性和可獲得性等方面,都是同類
葯物中最佳的;是在經濟條件允許的情
況下,治療某種病症的首選葯品,它必
須能滿足大部分人口衛生保健的需要。
處方葯與非處方葯
⒈ 處方葯(prescription drug)
⑴ 剛上市的新葯:對其活性和副作用
還需進一步觀察;
⑵ 可產生依賴性的葯品:如嗎啡類鎮
痛葯及某些催眠安定葯;
⑶ 本身毒性較大的葯品,如抗癌葯等;

⑷ 用葯時要經醫生開處方並在其指
導下使用,或治療需實驗室確診
的某些疾病的葯品,如治療心血
管疾病的葯品。

國家非處方葯遴選原則
應用安全、療效確切、
質量穩定,使用方便。

⒉ 非處方葯(Over the counter, OTC)
OTC多治療諸如感冒、發燒、咳
嗽、消化系統疾病、頭痛、關節疾
病、過敏症(如鼻炎)等疾病;它
還包括營養補劑如維生素、中葯補
劑等葯品,大多安全而有效。

甲類非處方葯的零售企業必須具有
《葯品經營企業許可證》。經省級
葯品監督管理部門或其授權的葯品
監督管理部門批準的其它商業企業
可以零售乙類非處方葯。

零售乙類非處方葯的商業企業必
須配備專職的具有高中以上文化
程度,經專業培訓後,由省級葯
品監督管理部門或其授權的葯品
監督管理部門考核合格並取得上
崗證的人員。

使用注意:因非處方葯不需要憑執業
醫師或執業助理醫師處方,消費者即
可按葯品說明書自行判斷、購買和使
用,為此,對部分品種除規定了使用
時間、療程外,還強調遇到某些情況
時應向醫師咨詢等。

The End

2、感測器和執行器的發展趨勢是感測器和執行器的發展趨勢是

最初開發的感測器主要用於物理量的探測:如沖擊、壓力,後來用於測量加速度和旋轉。隨著研發投入增加,MEMS從對物理量的探測擴展到對光的感應和操控(如MEMS微鏡),再進一步擴展到非製冷紅外感測器(如微輻射熱計)。從對光的感應到對聲音的感應,MEMS麥克風掀起了下一波MEMS浪潮。MEMS和感測器正在進入令人興奮的全新演變階段,因為它們超越了人類感官,向超聲波、紅外和高光譜感測方向發展。

當我們的身體或情緒感知在某種程度上受到限制時,感測器卻能彌補我們的不足。超越人耳的MEMS麥克風已經用於聽障人士。亞利桑那州立大學的研究人員正在開發人工耳蝸植入物——壓電MEMS感測器,有朝一日可能會使那些聽力受損嚴重的人士恢復聽力。

聲學感測器將是下一代創新的推動者
斯坦福大學的研究人員正在合作研究硅基視網膜植入物,將成為視力障礙者的福音。Pixium Vision已於2017年開始使用硅基視網膜植入物進行人體臨床試驗。

未來,人類使用下一代感測器進行情感或心理感應將不再是科幻小說里的情節。感知技術有很多用途,甚至可能幫助自閉症譜系患者更容易地理解他人情緒。

通過分析,我們總結出MEMS發展的三個階段:

1. 最初幾年,使用簡單的感測器來探測沖擊力,稱為「探測時代」(Detection Era)。

2. 當感測器不僅可以感知和探測,還可以測量(例如旋轉)的時期,稱為「測量時代」(Measuring Era)。

3. 當我們越來越多地使用感測器來對周圍環境進行測繪,「全局感知意識時代」(Global-Perception Awareness Era)出現了。我們使用激光雷達為自動駕駛汽車進行3D成像,使用環境感測器監控空氣質量,使用加速度計或超聲波識別手勢,使用指紋和人臉識別感測器實現生物測量。隨著多參數感測器融合和人工智慧,這一切將變為現實。

3、單色紅外測溫儀和雙色紅外測溫儀有什麼區別嗎?

通俗地講熱像儀就是將物體發出的不可見紅外能量轉變為可見的熱圖像。熱圖像的上面的不同顏色代表被測物體的不同溫度。通過查看熱圖像,可以觀察到被測目標的整體溫度分布狀況,研究目標的發熱情況,為工作和研究提供判斷依據。我們常用的熱像儀屬於被動熱像測試,很安全。紅外線根據大氣窗口,分為近紅外、短波紅外、中波紅外、長波紅外。長波紅外可以透過空氣觀測,不能透過牆壁和玻璃觀測,並且具有全天候成像、非接觸測溫、透煙霧觀測的優勢。
如果想要了解更多紅外熱像儀相關的原理、產品和案例介紹,或者想要工程師免費上門演示,可以找上海熱像科技股份有限公司,旗下品牌「FOTRIC 飛礎科」。
FOTRIC十年專注於紅外熱成像專業測溫領域並持續創新,手持式、在線式、體溫篩查型等產品線一應俱全,100+豐富產品型號供選擇,具有1000+各種細分行業的豐富應用案例。
該公司是一家高新技術企業,總部位於中國上海,同時在北京、無錫、南京、濟南、西安設有辦事處,在北美、歐洲、韓國、新加坡、澳大利亞等三十多個國家和地區設有分銷商,已通過了國際ISO:9001質量體系認證、美國FCC認證、歐洲CE認證。同時公司致力於熱像技術的智能化創新,產品被廣泛應用在電力、工業、鋼鐵、石化、電子、科研等行業,得到國家電網、中石化、寶鋼、華能、華電、上汽等10000+工業客戶的認可,實力廠家值得信賴。

4、紅外光譜主要用於哪幾方面,哪些領域的研究和分析?紅外光譜法有什麼特點

紅外光譜(IR)分析技術是一種高效、快速的現代分析技術。它綜合運用了計算機技術、光譜技 術和化學計量學等多個學科的最新研究成果,以其獨特的優點適合於有機物、無機物、聚合物、蛋白質二級結構、包裹體、微量樣品的分析,OMNIC光譜庫可快速辨別未知樣品,它包括了9000種光譜圖和創新的多成分搜索路徑,對未知物樣品以及混合物樣品光譜可以進行譜庫檢索,對混合物樣品可以進行剖析。紅外光譜技術包括透射技術和反射技術, ATR是全反射紅外光譜,當樣品的透光率很低時,用此法比較簡單;壓片做紅外適合那些粉末狀或易製成粉末狀的樣品,還要保持一定的透光率。ATR(attenuated total refraction,衰減全反射),作為紅外光譜法的重要實驗方法之一,由於其並不需要通過透過樣品的信號,而是通過樣品表面的反射信號獲得樣品表層有機成份的結構信息,極大地擴大了紅外光譜法的應用范圍。使許多採用傳統透過法無法制樣,或者樣品制各過程十分復雜、難度大、而效果又不理想的實驗成為可能。尤其在橡膠,塑料,纖維,膠黏劑,等高分子材料製品表面成分分析、無損檢測得到廣泛的應用。

5、紅外熱成像儀能夠應用到森林防火等領域嗎?

可以應用
深圳雲感物聯森林防火智能監控系統是採用「邊緣計算+AI」技術,在前端利用雙光譜熱成像視頻監控技術結合智能化的煙火識別技術,對數公里范圍內的森林資源進行監測,通過智能化的森林防火預警手段,不僅可以實時監看和記錄森林資源情況,而且採用了智能化的監測機制,通過智能化設備自動完成對森林資源的火災監測和報警,輔助森林防火監測人員完成對森林資源的自動監測,是一種由傳統的人工監測轉變為由機器自動監測的智能化科技手段。
系統通過在瞭望或立桿設施基礎上,採用可見光和紅外熱成像智能雙光譜識別系統、攝像機、長焦鏡頭及後端監測管理軟體實現對森林防火區域可視范圍內火情的「自動掃描、自動發現、自動報警、自動定位」。雙光譜識別系統能夠克服霧霾天氣對可見光攝像機成像的影響,以及紅外攝像機抗遮擋能力差、圖像不直觀等單一智能識別系統存在的缺點,提高林火智能識別能力,達到全年、全天候的高效智能識別預警。
系統全天候24小時自動對前端林區進行掃描,當前林區出現火情時,系統會自動識別火情並向後端監控中心發送報警信號,同時會將火點位置在地圖上精確定位,一旦火災確定,決策人員可以通過視頻追蹤、資源查詢、火情推演、預案管理等功能進行撲救會商並制定詳細的滅火作戰方案,然後將滅火作戰方案下發至各個執行單位,決策人員還可通過系統對人員、車輛、物資、通訊設備等進行指揮調度達到快速消滅火災的目的。

6、北京市第一七一中學的設施設備


動物、微生物實驗室建於2008年,實驗室現有實驗儀器設備總價值為60萬元。實驗室面積為60平方米,可容納30名學生同時實驗。
實驗室主要儀器有生物顯微鏡、自動控制發酵罐、台式恆溫振盪器、生化培養箱、蒸汽消毒器、乾燥箱、超凈工作台、PCR儀、凝膠成像系統等分子生物學相關儀器。有專用無菌操作室和生物安全櫃。
動物、微生物實驗室可承擔部分高中學生生物學的實驗教學任務及同時,本實驗室對全校學生開放,包括學生第二課堂活動、創新活動、學生創業實踐活動等,為學生的創新項目的科學研究開展工作提供了良好的平台。
分子生物學實驗。 簡介
我校物理數字化實驗室是以感測器為主要儀器的現代化實驗室。該實驗室的創建充分體現出學校「有層次,無淘汰」的教育理念。為不同層次、不同年齡的同學提供適合其學習和應用的數字化平台。實驗室配備了威尼爾 (Vernier)系列感測器。其中有雙范圍力感測器,表面溫度感測器,光感測器,電流感測器,相差電壓感測器,光閘等。數字化實驗室將幫助學生進行更精密的實驗探究,協助教師打造出更加「精心,精細,精品」的物理課堂。下面對一些儀器進行簡單介紹。
雙范圍力感測器
雙范圍力感測器是一個通用的測量力的儀器,它可以代替一般的手提彈簧計,安裝在一個環形支架上。也可以安裝在動力小車來研究碰撞。它能測量拉力和推力。很小的力如0.01牛頓至很大的力如50牛頓都可以測量。這個雙范圍力感測器可以在多個實驗中使用,包括:探討碰撞中力和沖量;探討簡諧運動;監測摩擦力;探討胡克定律;監測模型火箭發動機的推力;測量動力小車的力同時監測加速度;測量簡單機器拉起一個已知道重量的質量所需的力;測量液氮的氣化熱。
表面溫度感測器
表面溫度感測器:表面溫度感測器只能在空氣中使用。在苛刻環境中測量溫度就需要一個耐久的探頭,表面溫度感測器的典型用途包括:皮膚溫度測量;人類呼吸研究;特殊的熱實驗;熱傳遞實驗;摩擦力和能量研究。
光感測器
光感測器:光感測器可用於測量多種環境中的光強。包括一些反射光強實驗的案例中。使用點光源進行倒平方光強實驗;偏光濾光片研究;驗證熒光燈和其他燈的閃爍;太陽能的研究;反射率的研究;研究房屋或學校不同區域的光強;測量光強作為研究植物生長的一個部分。
電流感測器
電流感測器:電流感測器設計用於研究電學的基本原理。此感測器能應用於低電壓的直流和交流電狀況下的電流測量。在 ±0.6A 的范圍中,此系統非常適合應用於大多數的「電池與燈泡」電路。如果與電壓感測器一起使用 (型號:DVP-BTA),可以研究歐姆定律、無功部分的相位關系等。多個感測器同時使用,可以研究並聯和串聯電路。它也可以應用於電化學實驗。此感測器與威尼爾的電流和電壓探測系統的基本特性相同。
相差電壓感測器
相差電壓感測器:相差電壓感測器是用來探討電學的基本原理而設計的。用相差電壓感測器來測量低電壓的交流和直流電路上的電流。它的±6.0伏特的范圍最適合 「電池和燈泡」 的電路。配合電流感測器 (DCP-BTA) 來探討歐姆定律、無功能部分的相關系和其它。這個感測器與隨你的界面 (如LabPro) 附送的電壓感測器不同在它的兩個探針都沒有與地連接。可以使用多個感測器來探討串聯和並聯電路。這個感測器的特性與威尼爾以前的電流和電壓探測系統的電壓探測器一致。
光閘
光閘:這個通用光閘可以在多個物理實驗上使用。一些例子包括:測量重力下的加速度;研究鍾擺的擺動;測量滾動物體的速度;替一個轉動的物體計周期的時間;測量碰撞物體的前後速度。 構成
北京市第171中學創新實驗室包括生化測量實驗室(Biology & Chemistry Basic Measurement Lab)、微生物實驗室(Microbiology Lab)和數學、物理實驗室即數字化物理實驗室 (Micro-computer Based Physics Lab)。
生化測量實驗室
生化測量實驗室具有:氣相色譜分析儀、COD測定儀、BOD測定儀、水質分析儀、精密電子天平、數字式測溫儀、數字式pH計、導電儀、色差計、紫外光譜儀、濁度計等多種現代化、高性能的實驗設備。生化測量實驗室可以開展:用質譜法測定相對分子質量;用紅外光譜、核磁共振氫譜等方法鑒定分子結構;用化學方法或紅外光譜法檢驗鹵代烷中的鹵素;用中和滴定法或氣相色譜法測定醋酸中醋酸的含量等多項實驗,在此基礎上還可進行水質測量、空氣質量檢測、食品安全檢測等方面的創新實驗研究。
微生物實驗室
微生物實驗室的主要設備有:發酵罐、生物安全櫃、超凈工作台、CO2培養箱、厭氧培養箱、PCR儀、核酸/蛋白質凝膠圖像分析系統、數碼顯微鏡、低溫冰箱、全溫振盪器、冷凍高速離心機、電泳儀等現代化高科技實驗設備。實驗室可以進行微生物的培養,微生物代謝產物的生產與分離,食品及飲用水微生物指標檢測,動物細胞培養,植物組織培養,DNA的提取與鑒定,DNA分子雜交,PCR方法診斷疾病、轉基因食品中外源基因的檢測等。 數理實驗室的基本系統結構為 「感測器 + 數據採集器 + 計算機」。配備了最新的感測器設備,以一系列感測器替代了傳統的測量儀器,能夠完成涵蓋理科內容的多學科實驗任務。例如力、熱、聲、光、電、位移、磁感強度、輻射等多種物理量數據的採集,感測器數據通過採集器處理後上傳到計算機,由教學軟體進行實時的處理與分析,以實現數據的實時採集,它的特點是科技含量高,實時採集數據,誤差小,實驗耗時短,利用軟體可以對數據進行多種分析。數理實驗室種類眾多的感測器運用可以增強學生的實踐體驗,信息化的實驗手段可以拓展學生探究日常生活的能力,從而能激發學生探究的慾望,強大的數據處理能力和開放的平台有利於學生通過努力發現問題尋找規律,有利於學生將所掌握的信息技術知識引入實驗中,同時也為學生的科技創新活動提供創新實驗平台。根據新課程選修模塊的要求及我校開展研究性學習、學生創新實驗的需要,組建了生化測量實驗室,這些現代化實驗儀器的使用,使實驗操作省時省力,實驗數據得到及時處理,實驗結果形象直觀,實驗信息充分共享,使實驗教學活動更具有研究性、更能聯系實際,從而拓寬了化學實驗的選材范圍。組建微生物實驗室的目的是使學生在中學時代就能接觸到生物學研究最前沿的內容,使學校生物科技教育與現代科技發展接軌,培養學生對生物科學的興趣,並使其成為教師開設選修課、指導生物實驗、探究和研究性學習活動的基地。

7、波譜分析的進展

從19世紀中期至現在,波譜分析經歷了一個漫長的發展過程。進入20世紀的計算機時代後,波譜分析得到了飛躍的發展,不斷地完善和創新,在方法、原理、儀器設備以及應用上都在突飛猛進。 四譜是現代波譜分析中最主要也是最重要的四種基本分析方法。四譜的發展直接決定了現代波譜的發展。在經歷了漫長的發展之後四譜的發展以及應用已漸成熟,也使波譜分析在化學分析中有了舉足輕重的地位。
1.1. 紫外-可見光譜
20世紀30年代,光電效應應用於光強度的控制產生第一台分光光度計並由於單色器材料的改進,是這種古老的分析方法由可見光區擴展到紫外光區和紅外光區。紫外光譜具有靈敏度和准確度高,應用廣泛,對大部分有機物和很多金屬及非金屬及其化合物都能進行定性、定量分析,且儀器的價格便宜,操作簡單、快速,易於普及推廣,所以至今它仍是有機化合物結構鑒定的重要工具。近年來,由於採用了先進的分光、檢測及計算機技術,使儀器的性能得到極大的提高,加上各種方法的不斷創新與改善,使紫外光譜法成為含發色團化合物的結構鑒定、定性和定量分析不可或缺的方法之一。
1.2.紅外光譜
1947年,第一台實用的雙光束自動記錄的紅外分光光度計問世。這是一台以棱鏡作為色散元件的第一代紅外分光光度計。到了20世紀60年代,用光柵代替棱鏡作為分光器的第二代紅外光譜儀投入實用,由於它解析度高,測定波長的范圍寬,對周圍環境要求低,加上新技術的開發和應用,使紅外光譜的應用范圍擴大到絡合物、高分子化合物和無機化合物的分析上,並且可以儲存標准圖譜,用計算機自動檢索。20世紀70年代後期,第三代即干涉型傅里葉變換紅外光譜儀投入使用。此種光度計靈敏度、解析度高,掃描速度快,是目前主要機型。近來,已採用可調激光器作為光源來代替單色器,研製成功了激光紅外分光光度計,也就是第四代紅外分光光度計,它具有更高的解析度和更廣的應用范圍。但目前尚未普及。
1.3.核磁共振
自1945年F.Bloch和E.M.Purcell為首的兩個研究小組同時獨立發現核磁共振現象以來,1H核磁共振在化學中的應用已有50年了。特別是近20年來,隨著超導磁體和脈沖傅里葉變換法的普及,核磁共振的新方法、新技術不斷涌現,如二維核磁共振技術、差譜技術、極化轉移技術及固體核磁共振技術的發展,是核磁共振的分析方法和技術不斷完善,應用范圍日趨擴大,樣品用量減少,靈敏度大大提高。
1.4.質譜
早在1912年左右,J.J.Thomson就製成 了第一台質譜裝置,並用其發現了20Ne和22Ne。早期,這種方法主要用於測定相對原子質量和發現新元素。在20世紀30年代,由於離子光學理論的建立促進了質譜儀的發展。20世紀40年代以後質譜法除用於實驗室工作外,還用於原子能工業和石油工業。60年代開始,質譜就廣泛地應用於有機物分子結構的測定。近幾十年來,質譜儀也發展迅速,相繼出現 了多種類型和多種用途飛質譜儀。 波譜分析除了四譜之外還有拉曼光譜、熒光光譜、旋光光譜和圓二色光譜、順磁共振譜、X射線衍射法等。
由於不同的光譜都有其所長。目前拉曼光譜和紅外光譜的聯用已應用廣泛,旋光光譜、圓二色光譜在測定手性化合物的構型和構想、確定某些官能團在手性分子中的位置方面有獨到之處,因此也常和紫外光譜聯用以達到更高要求的分析目的。

8、大學分析化學 紅外光譜波數公式推導 1307怎麼得到的?如圖

特別關注和發展前沿交叉學科如功能材料、環境科學,課程的內容和安排注重學生的自學能力,已成為化學研究與人才重要培養的基地之一、科研經驗,是帶領各學科發展和培養高素質,化學系在學科建設、師資隊伍建設。 1996 年和 1998 年正式建立 有機化學和物理化學 理科碩士點,同時鼓勵學生在本科學習階段參加一定的科研工作。每年有60%以上的本科畢業生在國內、外繼續攻讀碩士或博士學位,由我系編寫的《有機化學》、《物理化學》和《無機化學》三套教材均是面向二十一世紀教材並獲得國家及教育部級優秀教材獎,此外還有20多部其它教材分別由高等教育出版社、傅立葉變換紅外光譜儀、紫外光譜儀、氣相色譜儀、X-射線衍射儀等多台進口大型儀器、物理化學的博士授予權。每年招收化學專業本科生 60 名、實踐能力和創新能力的培養,學生有較大的學習自主權,除學習化學的基礎與專業知識外、支持和全系師生員工的努力下。我們熱情地歡迎有志於在未來的化學領域耕耘的莘莘學子來我系學習。我們也熱誠地希望,建立了一支高水平、高層次的科研隊伍,一批勇於創新、年富力強的青年教師正在成為化學系發 展的生力軍。
化學系現有化學一級學科的碩士授予權和有機化學,副教授 23 名,博士生導師 9 人。教授、有機化學、物理化學。復系 20 年來,在學校領導的關心、生命科學等 。 近五年來我系承擔國家自然科學基金 11項, 天津市自然科學基金15多項,近年來我系在教學改革與研究。累計撰寫教學研究論文 100多篇,獲得了包括國家級教學成果二等獎(2001年)。
化學系擁有較雄厚的師資隊伍,還可選修其它學科的相關課程、材料、環境,碩士生 70 名,博士生 20名。現有在籍本科生 240餘 名,國際及國內橫向合作100多項,發表研究論文800多篇,SCI檢索論文190篇。
目前、化學工業出版社、副教授中碩士生指導教師 28 人,中青年教師中有博士學位的 30 名。他們都具有豐富的教學,並建有天津大學基礎化學實驗中心和天然高分子研究所。擁有包括高效液相色譜儀、氣相-質譜聯用儀、分析化學、應用化學 5個教研室、生物、醫葯、科學研究和人才培養等諸方面均取得了很大進步,化學系全系師生正在為把天津大學化學系建成國內一流的化學系而努力工作、科學出版社,碩士生、天津大學出版社等出版社出版、博士生 150 余名。化學系本科生培養具有較雄厚的化學基礎的高素質人才。
天津大學化學系暨 國家工科化學基礎課程教學基地 ,目前設有無機化學、天津市教學成果一等獎(2001年)等在內的高級別的教學成果獎。此外。本科生的教學實行學分制、能源、信息等)從事創新性的基礎研究和應用研究的專門人才天津大學沒有分析化學的碩士點,化學系 1983 年復建並招收「 應用化學 」專業的理科本科生、創新型人才的核心力量。其中,研究生培養能在化學及其相關領域(如化工。化學系在均衡發展化學各二級學科的基礎上。
化學系的教學工作一直走在全國工科院校的前列, 2003 年建立 有機化學和物理化學理科博士點 以及 無機化學碩士點。
化學系也十分重視科研工作。 20年來通過人才引進與培養,樓主怎麼想到一個工科學校學分析化學了?
天津大學化學系成立於 1951 年, 1952 年院系調整時並入天津大學化學工程系。為適應學科發展的需要、教材建設方面均取得了豐碩的成果,其中教授 19 名

9、紅外測溫是什麼

自然界中除了人眼看得見的光(通常稱為可見光),還有紫外線、 紅外線等專非可見光。自然界屬中溫度高於絕對零度(-273℃)的任何物體,隨時都向外輻射出電磁波(紅外線),因此紅外線是自然界中存在最廣泛的電磁波,並且熱紅外線不會被大氣煙雲所吸收。隨著科技的日新月異,利用紅外線這一特性,採用應用電子技術和計算機軟體與紅外線技術的結合,用來檢測和測量熱輻射。物體表面對外輻射熱量的大小,熱敏感感測器獲取不同熱量差,通過電子技術和軟體技術的處理,呈現出明暗或色差各不相同的圖像,也就是我們通常說的紅外線熱成像;將輻射源表面熱量通過熱輻射演算法運算轉換後,實現了熱像與溫度之間的換算。

10、分析化學的發展

古代人認識的元素,非金屬元素有碳和硫,金屬元素中有銅、銀、金、鐵、鉛、錫和汞。
分析化學這一名稱雖創自R.玻意耳,但其實踐應與化學工藝同樣古老。不能想像古代冶煉、釀造等工藝的高度發展,沒有簡單的鑒定、分析、製作過程的控制等手段。隨後在東、西方興起的煉丹術、煉金術可視為分析化學的前驅。
公元前3000年,埃及人已知稱量的技術。最早出現的分析用儀器當推等臂天平,它記載在《莎草紙卷》(公元前1300)上。巴比倫的祭司所保管的石制標准砝碼(約公元前2600)尚存於世。不過等臂天平用於分析,當在中世紀用於烤缽試金法(火試金法之一)中。
公元前4世紀,已知使用試金石以鑒定金的成色。
公元前3世紀,阿基米德在解決敘拉古王喜朗二世的金冕的純度問題時,即利用了金和銀密度之差,這是無傷損分析之先驅。
公元60年左右,老普林尼將五倍子浸液塗在莎草紙上,用以檢出硫酸銅的摻雜物鐵(Ⅲ),這是最早使用的有機試劑,也是最早的試紙。
1751年,J.T.埃勒爾·馮·布羅克豪森用同一方法檢出血渣(經灰化)中的含鐵量。 1663年,玻意耳報道了用植物色素作酸鹼指示劑。但真正的容量分析應歸功於法國J.-L.蓋-呂薩克。
1824年,他發表漂白粉中有效氯的測定,用磺化靛青作指示劑。隨後他用硫酸滴定草木灰,又用氯化鈉滴定硝酸銀。這三項工作分別代表氧化還原滴定法、酸鹼滴定法和沉澱滴定法。絡合滴定法創自J.von李比希,他用銀(Ⅰ)滴定氰離子。另一位對容量分析作出卓越貢獻的是德國K.F.莫爾,他設計的可盛強鹼溶液的滴定管至今仍在沿用。他推薦草酸作鹼量法的基準物質,硫酸亞鐵銨(也稱莫爾鹽)作氧化還原滴定法的基準物質。 最早的微量分析是化學顯微術,即在顯微鏡下觀察樣品或反應物的晶態、光學性質、顆粒尺寸和圓球直徑等。
17世紀中葉,R.胡克從事顯微鏡術的研究,並於1665年出版《顯微圖譜》。法國葯劑師F.A.H.德卡羅齊耶在1784年用顯微鏡以氯鉑酸鹽形式區別鉀、鈉。
1747年,德意志化學家A.S.馬格拉夫用顯微鏡證實蔗糖和甜菜糖實為同一物質;
1756年,用顯微鏡檢驗鉑族金屬。
1865年,A.黑爾維希著《毒物學中之顯微鏡》。
1877年,S.A.博里基著《以化學/顯微鏡法作礦物與岩石分析》,並使用氣體試劑(如氟化氫、氯)、氟硅酸和硫化銨與礦物及其切片作用。T.H.貝侖斯不僅從事無機物的晶體檢驗,還擴充到有機晶體。
1891年,O.萊爾曼提出熱顯微術,即在顯微鏡下觀察晶體遇熱時的變化。L.科夫勒及其夫人設計了兩種顯微鏡加熱台,便於研究葯物及有機化合物的鑒定。熱顯微術只需一粒晶體。後來又發展到電子顯微鏡,解析度可達1埃。
不用顯微鏡的最早的微量分析者應推德國J.W.德貝賴納。他從事濕法微量分析,還有吹管法和火焰反應,並發表了《微量化學實驗技術》一書。公認的近代微量分析奠基人是F.埃米希。他設計和改進微量化學天平,使其靈敏度達到微量化學分析的要求,改進和提出新的操作方法,實現毫克級無機樣品的測定,並證實納克級樣品測定的精確度不亞於毫克級測定。有機微量定量分析奠基人是F.普雷格爾,他曾從膽汁中離析一降解產物,其量尚不足作一次常量碳氫分析,在聽了埃米希於1909年所作的有關微量定量分析的講演並參觀其實驗室後,他決意將常量燃燒法改為微量法(樣品數毫克),並獲得成功;1917年出版《有機微量定量分析》一書,並在1923年獲諾貝爾化學獎。
常量操作如不適用於微量分析則需改進。例如,常量過濾是將沉澱定量移入濾紙錐中或過濾坩堝中。若用此法於微量沉澱過濾,則在原進行沉澱的燒杯壁所粘附的物質就不能再忽略不計了,所以必須改變辦法。微量過濾採用濾棒吸出母液,而留全部沉澱於容器中。容器可用25毫升瓷坩堝,它兼用作稱量器皿;還可在其內洗滌沉澱,然後再用濾棒吸出洗液。這樣既可避免沉澱損失,又可簡化操作手續。
無機化合物在濾紙上的行為在19世紀中已引起注意。德意志化學家F.F.龍格在1850年將染料混合液滴在吸墨紙上使之分離。更早些時候他用染有澱粉和碘化鉀溶液的濾紙或花布塊作漂白液的點滴試驗。他又用浸過硫酸鐵(Ⅲ)和銅(Ⅱ)溶液的紙,在其中部滴加黃血鹽,等每滴吸入後再加第二滴,因此獲得自行產生的美麗圖案。1861年出現C.F.舍恩拜因的毛細管分析,他將濾紙條浸入含數種無機鹽的水中,水攜帶「鹽類」沿紙條上升,以水升得最高,其他離子依其「遷移率」而分離成為連接的帶。這與「紙層析」極為相近。他的學生研究於「濾紙上分離有機化合物」獲得成功,能明顯而完全分離「有機染料」。
用濾紙或瓷板進行無機、有機物的檢出是普雷格爾的貢獻。方法簡單而易行,選擇性和靈敏度均高,點滴試驗屬微量分析范圍。所著《點滴試驗》和《專一、選擇和靈敏反應的化學》兩書,為從事分析者所必讀。1921年後奧地利F.法伊格爾系統地發展了點滴試驗法。
20世紀60年代,H.魏斯提出環爐技術。僅用微克量樣品置濾紙中心,繼用溶劑淋洗,而在濾紙外沿加熱以蒸發溶劑,遂分離為若干同心環。如離子無色可噴以靈敏的顯色劑或熒光劑。既能檢出,又能得半定量結果。 色譜法也稱層析法,基本上是分離方法。
1906年,俄國М.С.茨維特將綠葉提取汁加在碳酸鈣沉澱柱頂部,繼用純溶劑淋洗,從而分離了葉綠素。此項研究發表在德國《植物學》雜志上,故未能引起人們注意。
1931年,德國R.庫恩和E.萊德爾再次發現本法並顯示其效能,人們才從文獻中追溯到茨維特的研究和更早的有關研究,如1850年J.T.韋曾利用土壤柱進行分離;1893年L.里德用高嶺土柱分離無機鹽和有機鹽。四年後D.T.戴用漂白土分離石油。
氣體吸附層析始於20世紀30年代的P.舒夫坦和A.尤肯。40年代,德國Y.黑塞利用氣體吸附以分離揮發性有機酸。英國E.格盧考夫也用同一原理在1946年分離空氣中的氦和氖,並在1951年製成氣相色譜儀(見氣相色譜法)。第一台現代氣相色譜儀研製成功應歸功於E.克里默。
氣體分配層析法根據液液分配原理,由英國A.J.P.馬丁和R.L.M.辛格於1941年提出。由於此工作之重要,他們獲得1952年諾貝爾化學獎。M.J.E.戈萊提出用長毛細管柱,是另一創新。
色譜-質譜聯用法中將色譜法所得之淋出流體移入質譜儀,可使復雜的有機混合物在數小時內得到分離和鑒定,是最有效的分析方法之一。
液相色譜法包括液-液和液-固色譜,後兩個名稱之第一物態代表流動相,第二物態代表固定相。在大氣壓力下,液相色譜流速太低,因此須增加壓強。這方面的先驅工作是P.B.哈密頓在1960年用高壓液相色譜分離氨基酸。
1963年,J.C.吉丁斯指出,液相色譜法的柱效要趕上氣相色譜法,則前者填充物顆粒應小於後者顆粒甚多,因此需要大壓強,所用的泵應無脈沖。
1966年,R.詹特福特和T.H.高製成這種無脈沖泵。
1969年,J.J.柯克蘭改進填充物,使之具有規定的表面孔度,再將固定相(如正十六烷基)鍵合在載體上,使之能抗熱和抗溶劑分解。載體可用二氧化硅,鍵合通過Si-O-C或Si-C鍵。 薄層層析採用薄層硅膠等代替濾紙進行層析。由於硅膠顆粒均勻而細微,分離的速度和程度一般優於紙層析,分離無機物和有機物時與紙層析一樣有效。
荷蘭生物學家M.W.拜爾因克在1889年滴一滴鹽酸和硫酸的混合液於動物膠薄層中部,鹽酸擴散遠些,在硫酸環之外另成一環,相繼用硝酸銀和氯化鋇顯示這兩個環的存在。
9年後H.P.維伊斯曼用同樣方法證明麥芽的澱粉酶中實含兩種酶。
直至1956年聯邦德國E.施塔爾改善塗布方法和操作,採用細顆粒(0.5~5微米)硅膠等措施,才使該法得到廣泛使用。定量薄層層析始於J.G.基施納等(1954)。他們最先測定橙柑屬及其加工品中的聯苯(見薄層層析)。 希臘哲學家泰奧弗拉斯圖斯曾記錄各種岩石礦物及其他物質遇熱所發生的影響。法國H.-L.勒夏忒列和英國W.C.羅伯茨-奧斯汀同稱為差熱分析的鼻祖。
20世紀60年代,出現精細的差熱分析儀和M.J.奧尼爾提出的差示掃描量熱法,它能測定化合物的純度及其他參數,如熔點和玻璃化、聚合、熱降解、氧化等溫度(見熱分析)。
20世紀初,提出的熱重量法是研究物質,如鋼鐵、沉澱等遇熱時重量之變化。本多光太郎創制第一架熱天平,它最初只用於解決冶金方面的問題。將它用於分析方面的當推 C.杜瓦爾。他曾研究過 1000多種沉澱的熱行為。例如草酸鈣用高溫可灼燒為氧化鈣,也可在約550°C灼燒為碳酸鈣。二者作為稱量形式,則以後者為佳,因灼燒時既省能量,換算因子值較大(因此誤差較小),又免氧化鈣在稱量時吸潮。
電解時,銅(Ⅱ)在陰極還原而以單質(零價)析出,再進行稱量,應歸入重量法。此時可認為電子是沉澱劑。還有鉛(Ⅱ)在陽極氧化,以二氧化鉛形式附於陽極。前法在19世紀60年代分別由德意志C.盧科和美國J.W.吉布斯獨立提出。 19世紀初,用於無機重量分析的有機試劑只有草酸及其銨鹽和琥珀酸銨兩種。前者用於鈣、鎂分離和鈣的測定。後者用於沉澱三價鐵使它與二價金屬離子分離。
1885年,M.A.伊林斯基和G.von克諾雷提出1-亞硝基-2-萘酚作為鎳存在時鈷的沉澱劑,同時也是第一個螯合劑。至於陰離子測定,在20世紀初,W.米勒提出4,4-聯苯胺作為硫酸根的沉澱劑。
1950年,中國梁樹權等將有機試劑用於重量分析,測定鎢酸根。
1950年,M.布希引入4,5-二氫-1,4-二苯基-3,5-苯亞氨基-1,2,4-三氮雜茂(簡稱硝酸根試劑)作為硝酸根沉澱劑。1975年後,它又成為高錸酸根的良好沉澱劑。
1950年,Л.A.楚加耶夫合成了丁二肟,並觀察到它與鎳(Ⅱ)形成紅色沉澱。兩年後,聯邦德國O.E.布龍克把丁二肟試劑應用於鋼中鎳的測定。嗣後靈敏的和選擇性高的新有機試劑不斷出現。中國曾雲鶚等合成3-(2-胂酸基苯偶氮)-6-(2,6-二溴-4-氯苯偶氮)-4,5-二羥基-2,7-萘二磺酸,用此試劑時,稀土元素的摩爾吸光系數可以高達0.98~1.2×10升/(摩·厘米)。 它是基於被測物質的分子對光具有選擇性吸收的特性而建立起來的分析方法。包括比色分析法和紫外、可見分光光度法。測量某溶液對不同波長單色光的吸收程度,以波長為橫坐標,吸光度為縱坐標作圖,可得到吸收光譜。根據各種物質所有的特殊吸收光譜,可進行定性分析和定量分析。
比色法以日光為光源,靠目視比較顏色深淺。最早的記錄是1838年W.A.蘭帕迪烏斯在玻璃量筒中測定鈷礦中的鐵和鎳,用標准參比溶液與試樣溶液相比較。
1846年,A.雅克蘭提出根據銅氨溶液的藍色測定銅。隨後有T.J.赫羅帕思的硫氰酸根法測定鐵(1852);奈斯勒法測定氨;苯酚二磺酸法測定硝酸根(1864);過氧化氫法測定鈦(1870);亞甲基藍法測定硫化氫(1883);磷硅酸法測定二氧化硅(1898)。分光光度計使用單色光和光電倍增管,波長范圍為 220~1000納米,比目視范圍(400~700納米)更寬。
用光照射懸浮液,從頂部觀察,當視線與光線成直角時,稱為比霧法;如果視線與光線在一條直線上時,稱為比濁法。
18世紀50年代,G.J.馬爾德在原子量測定中,利用了目測上層液體中氯化銀懸浮液的亮度。隨後,J.-S.斯塔改用一標准懸浮液作參比。
1894年,美國T.W.理查茲設計出第一台比霧計。比霧法最初用於觀測原子量測定中母液中的氯(或溴)離子和銀離子濃度是否達到當量。隨後此法用於定量測定,其靈敏度很高,可測定一升水所含的3微克磷,或一升水所含的10微克丙酮。 紅外光譜是有機化學家鑒別未知化合物的有力手段。紅外光譜在20年代開始應用於汽油爆震研究,繼用於鑒定天然和合成橡膠以及其他有機化合物中的未知物和雜質。70 年代,在電子計算機蓬勃發展的基礎上,傅立葉變換紅外光譜 (FTIR) 實驗技術進入現代化學家的實驗室,成為結構分析的重要工具。遠紅外光譜(200~10厘米)和微波譜(10~0.1厘米)是研究分子旋轉的光譜法。
拉曼光譜(見拉曼光譜學是研究分子振動的另一種方法。早期拉曼光譜的信號太弱,使用困難,直至用激光作為單色光源後,才促進其在分析化學中的應用。拉曼光譜發展到現今已有採用傅立葉變換技術的FT-Raman光譜分析技術,共聚焦顯微拉曼光譜分析技術,表面增強拉曼效應分析技術等,在生物醫學分析、 文物分析、寶石鑒定、礦物分析等領域有重要的作用。 1672年,I.牛頓在暗室中用棱鏡分日光為七色,這就是原子發射光譜法的始祖。
1800年,F.W.赫歇耳發現紅外線。次年J.W.里特用氯化銀還原現象發現紫外區。又次年W.H.渥拉斯頓觀察到日光光譜的暗線。
1815年, J.von夫琅和費經過研究,命名暗線為夫琅和費線。文獻中稱鈉線為D線,也是夫琅和費規定的。R.W.本生發明了名為本生燈的煤氣燈,燈的火焰近於透明而不發光,便於光譜研究。
1859年,本生和他的同事物理學家G.R.基爾霍夫研究各元素在火焰中呈示的特徵發射和吸收光譜,並指出日光光譜中的夫琅和費線是原子吸收線,因為太陽的大氣中存在各種元素。他們用的儀器已具備現代分光鏡的要素。他們可稱為發射光譜法的創始人。 化學分析包括滴定分析和稱量分析,它是根據物質的化學性質來測定物質的組成及相對含量。
光譜學
質譜學
分光度和比色法
層析和電泳法
結晶學
顯微術
電化學分析
古典分析
雖說當代分析方法絕大部分為儀器分析,但有些儀器最初的設計目的,是為了簡化古典方法的不便,基本原理仍來自於古典分析。另外,樣品配置等前置處理,仍需要藉由古典分析手法的協助。以下舉一些古典分析方法:
滴定法
重量分析
無機定性分析 分析儀器:當代分析化學著重儀器分析,常用的分析儀器有幾大類,包括原子與分子光譜儀,電化學分析儀器,核磁共振,X光,以及質譜儀。儀器分析之外的分析化學方法,統稱為古典分析化學。
分析化學是化學的一個重要分支,它主要研究物質中有哪些元素或基團(定性分析);每種成分的數量或物質純度如何(定量分析);原子如何聯結成分子,以及在空間如何排列等等。
儀器分析的方法:它是根據物質的物理性質或物質的物理化學性質來測定物質的組成及相對含量。儀器分析根據測定的方法原理不同,可分為電化學分析、光學分析、色譜分析、其他分析法等4大類。如右圖。
主要分析儀器:
原子吸收光譜法(Atomic absorption spectros, AAS)
原子熒光光譜法(Atomic fluorescence spectros, AFS)
α質子-X射線光譜儀(Alpha particle X-ray spectrometer, APXS)
毛細管電泳分析儀(Capillary electrophoresis, CE)
色譜法(Chromatography)
比色法(Colorimetry)
循環伏安法(Cyclic Voltammetry, CV)
差示掃描量熱法(Differential scanning calorimetry, DSC)
電子順旋共振儀(Electron paramagnetic resonance, EPR)
電子自旋共振(Electron spin resonance, ESR)
橢圓偏振技術(Ellipsometry)
場流分離法(Field flow fractionation, FFF)
傳式轉換紅外線光譜術(Fourier Transform Infrared Spectros, FTIR)
氣相色譜法(Gas chromatography, GC)
氣相色譜-質譜法(Gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)
高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)
離子微探針(Ion Microprobe, IM)
感應耦合電漿(Inctively coupled plasma, ICP)
Instrumental mass fractionation (IMF)
選擇性電極(Ion selective electrode, ISE)
激光誘導擊穿光譜儀(Laser Inced Breakdown Spectros, LIBS)
質譜儀(Mass spectrometry, MS)
穆斯堡爾光譜儀系統(Mossbauer spectros)
核磁共振(Nuclear magnetic resonance, NMR)
粒子誘發X-射線產生(Particle inced X-ray emission spectros,PIXE)
熱裂解-氣相色譜-質譜儀(Pyrolysis-Gas Chromatography-Mass Spectrometry, PY-GC-MS)
拉曼光譜(Raman spectros)
折射率
共振增強多光子電離譜(Resonance enhanced multi-photon ionization, REMPI)
掃瞄穿透X射線顯微鏡(Scanning transmission X-ray micros,STXM)
薄板層析(Thin layer chromatography,TLC)
穿透式電子顯微鏡(Transmission electron micros,TEM)
X射線熒光光譜儀(X-ray fluorescence spectros,XRF)
X射線顯微鏡(X-ray micros,XRM) 化學分析和儀器分析
凡主要利用化學原理進行分析的方法稱為化學分析法;而主要利用物理學原理進行分析的方法則稱為儀器分析法。當然這兩者的界限難以截然劃清,也有介乎二者之間的方法。
儀器一般指大型儀器,如核磁共振儀(見核磁共振譜)、X射線熒光儀 (見X射線熒光光譜分析法)、X射線衍射儀、質譜儀(見質譜法)、電子能譜儀等。原子發射光譜法和原子吸收光譜法基本上採用濕法預處理,然後在相應儀器中測定,可認為是介於二者之間的方法,也可看作是化學法與儀器法的聯合使用。不能認為用到儀器就是儀器分析。例如,重量分析開始於用天平稱量樣品,末一步再用天平稱沉澱重量。
天平是物理儀器,稱量是物理過程,但重量分析卻是公認的典型化學分析法,原因是重量分析主要靠欲測離子與沉澱劑作用而定量析出沉澱。至於經典法一詞,專指重量分析法和容量分析。其范圍遠狹於化學法。所以經典法僅是化學分析法的一部分,而不是全部。 粗分為無機分析和有機分析兩大類
天然產物和工業製品中的無機物,如岩石、礦物、陶瓷、鋼鐵、合金、礦物酸、燒鹼等的分析屬無機分析;石油、染料、塑料、食品、合成葯物、中草葯等的分析屬有機分析。簡言之,凡碳氫化合物及其衍生物的分析屬有機分析,而除上述物質外的分析統屬無機分析。不過,無機物中有時夾雜一些有機物質,而有機物也含有無機物質。例如,河水、海水中含有有機物,有些錳礦夾雜有機物,煤含有灰分,石油含有以絡合物形式存在的金屬,紙張中有無機填充物等。這類物品既用到無機分析,也用到有機分析。
還有一些方法對無機物質和有機物質同樣有效,如氣相色譜法便是其中之一。樣品中一氧化碳、二氧化碳、氫、氮、氧、甲烷、乙烯、水氣等在同一柱中,在選擇的條件下可逐一分離或分組分離。奧薩特氣體分析器也是如此,只是分離的原理不同。
痕量分析是指樣品所含的量極為微少。一般在樣品中含量多的為主要成分,含量少的為次要成分。E.B.桑德爾認為含量在1%~0.01%的為次要成分。有人認為在10%~0.01%的為次要成分。含量在萬分之一(0.01%)以下稱為痕量。痕量分析的動向趨於測定愈來愈低的含量,因此出現了超痕量分析,即含量接近或低於一般痕量下限。這名稱只是定性的。定量或更明確的名稱見下列規定:
痕量 10~10微克/克
微痕量10~10微克/克
納痕量 10~10微克/克
沙痕量 10~10
微克/克微痕量分析尚另有一種意義,即使用微量分析的稱樣,而測定其中痕量元素(例如<10微克/克)。為與前述一詞區分,後一詞應稱為微樣痕量分析。 ①選擇性最高,以至具有專一性,即干擾極少,這樣就可以減少或省略分離步驟;
②精密度和准確度最高;
③靈敏度最高,從而少量或痕量組分即可檢定和測定;
④測定范圍最廣,大量和痕量均能測定;
⑤能測定的元素種類和物種最多;
⑥方法簡便,即最易操作而不需高度技巧;
⑦經濟實惠,即要求費用少而收益大。但匯集所有優點於一法是辦不到的,例如,在重量分析中,如要提高准確度,需要延長分析時間(如用重沉澱法純化沉澱)。因為化學法測定原子量要求准確到十萬分之一,所以最費時間。 分析方法要力求簡便,不僅野外工作(諸如地質普查、化學探礦、環境監測、土壤檢測等)需要簡便、有效的化學分析方法,室內例行分析工作也如此。
因為在不損失所要求之准確度和精密度的前提下,方法簡便,步驟少,這就意味著節省時間、人力和費用。例如,金店收購金首飾時,是將其在試金石板上劃一道(科學名稱是條紋),然後從條紋的顏色來鑒定金的成色。這種條紋法在礦物鑒定中仍然採用。
當然,該法不及火試金法或原子吸收光譜法准確,但已能達到鑒定金器之目的。又如,糖尿病人的尿糖量可用特製的含酶試紙進行檢驗,從試紙的顏色變化估計含糖量的多寡,其方法之簡便連患者本人也會使用。另一方面,用原子吸收光譜法雖然也能間接測定尿樣中含糖量,但因為不經濟而沒有被採用。 雖然有不少靈敏的和選擇性強(甚至專一)的方法,但是如果欲測元素的濃度接近或低於方法的測定下限,則富集仍不可避免。富集方法很多,如升華、揮發、蒸餾、泡沫浮選(見痕量富集)、吸附(用分子篩、活性炭等)、色譜法、共沉澱、共結晶、汞齊作用、選擇溶解、溶劑萃取、離子交換等。
在檢出或測定之前,常常需要使欲測(或檢出)物質與干擾物質彼此分離。重要的分離方法有蒸餾、溶劑萃取、離子交換、電滲析、沉澱、電泳等,大都與富集方法相同。富集可認為是提高濃度的分離方法。
隱蔽作用(見隱蔽和解蔽)雖不是分離,但其作用使離子失去其正常性質,即令該離子以另一形式存於反應體系中。然而在分析化學中分離之目的無非使干擾離子不再干擾,因此就廣義而言,隱蔽及其相反作用解蔽應包括在分離范疇中。在分析化學中採用隱蔽和解蔽作用由來已久。重量分析、光度法、極譜法中均已應用,特別在點滴試驗和絡合滴定法中使用得更頻繁。 取樣最重要的要求是有代表性,即取來欲分析的樣品須能代表全體。均勻或容易混勻的物質取樣自不成問題,氣態和液態樣品屬於這一類。不均勻的固態物質,如礦石和煤炭等應按規定手續取樣。否則,分析結果不能代表原物質,徒然浪費人力物力。野外礦石取樣多由地質人員進行。所得大樣在試驗室中由分析人員按一定手續粉碎和縮分到小樣。另一方面,有機元素燃燒法分析合成的純樣品則無此問題。
樣品溶熔是第二步。溶熔包括溶解和熔融,也稱分解。有些樣品能溶解於水、酸或混合酸、鹼,以及有機溶劑中。上述辦法不能溶解的,可改用熔劑熔融。熔劑可分鹼性(如碳酸鈉)、酸性(如硫酸氫鉀)、氧化性(如過氧化鈉)和還原性的(如硫代硫酸鈉)。如果欲分析的成分較易揮發或熔融溫度高,對坩堝腐蝕嚴重,則可改用燒結,即將顆粒表面部分熔化。史密斯法用氯化銨和碳酸鈣(1:8~12)與硅酸鹽岩石混合和燒結,以測定其中的鹼金屬便是一例。有機化合物和生物樣品可採用干法或濕法灰化。干法灰化為在充分氧氣存在下加熱至炭化並逐漸燃燒,或在較低溫度用原子氧氧化(低溫灰化)。濕法灰化利用氧化性酸(如硝酸、高氯酸、濃硫酸)氧化樣品。干法、濕法各有其優缺點,須視樣品而定。

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