創新性吸附劑

1、分離天然產物常用的吸附劑有哪些，各有何特點

硅膠：色譜用硅膠為一多孔性物質，分子中具有硅氧烷的交鏈結構，同時在顆粒表面又有很多硅醇基。硅膠吸附作用的強弱與硅醇基的含量多少有關。硅醇基能夠通過氫鍵的形成而吸附水分，因此硅膠的吸附力隨吸著的水分增加而降低。
硅膠是一種酸性吸附劑，適用於中性或酸性成分的層析。同時硅膠又是一種弱酸性陽離子交換劑，其表面上的硅醇基能釋放弱酸性的氫離子，當遇到較強的鹼性化合物，則可因離子交換反應而吸附鹼性化合物。所以硅膠是一種普適的吸附劑。 氧化鋁：

鹼性氧化鋁：對於分離一些鹼性中草葯成分，如生物鹼類的分離頗為理想。不宜用於醛、酮、酸、內酯等類型的化合物分離。因為有時鹼性氧化鋁可與上述成分發生次級反應，如異構化、氧化、消除反應等。 中性氧化鋁：仍屬於鹼性吸附劑的范疇，可適用於酸性成分的分離。 酸性氧化鋁：適合於酸性成分的層析。
對於硅膠、氧化鋁等極性吸附劑來講，則有下列特點：
1）對極性物質具有較強的親和能力，極性強的溶質被優先吸附；
2）溶劑極性越弱，則吸附劑對溶質的吸附能力越強。反之，溶劑的極性越強，則吸附劑對溶質的吸附能力越弱；
3）洗脫：被硅膠、氧化鋁等吸附的溶質，可以再加入極性較強的溶劑，使其被該溶劑置換從而洗脫下來。

活性炭：非極性吸附劑
活性炭主要用於分離水溶性成分，如氨基酸、糖類及某些甙。
吸附特點：對非極性物質具有較強的親和能力，極性弱的溶質被優先吸附；
溶劑的極性越強，則吸附劑對溶質的吸附能力越強；反之，溶劑極性越弱，則吸附劑對溶質的吸附能力越弱。因此，活性炭的吸附作用，在水溶液中最強，在有機溶劑中則較弱。所以，溶劑極性降低，活性炭對溶質的吸附郁能力也隨之降低。 聚醯胺：氫鍵吸附（半化學吸附）

聚醯胺是由醯胺聚合而成的高分子物質，分子內存在著很多醯胺基（－CONH） ，可與酚、酸、硝基化合物、醌類等形成氫鍵，因而產生吸附作用。 吸附作用的特點：
① 形成氫鍵的基團數目越多，則吸附能力越強。
② 成鍵位置對吸附能力也有影響。易形成分子內氫鍵者， 其在聚醯胺上的吸附響應減弱。
③ 分子中芳香化程度高者，則吸附性增強；反之，則減弱。
一般情況下，各種溶劑在聚醯胺柱上的洗脫能力由弱致強的大致順序如下： 水—甲醇—乙醇—氫氧化鈉水溶液—甲醯胺—二甲基甲醯胺—尿素水溶液 大孔吸附樹脂：

大孔吸附樹脂一般為白色球形顆粒，通常分為極性和非極性兩類。
大孔吸附樹脂是吸附性和分子篩性相結合的分離材料。吸附性是由范德華引力或氫鍵引起的。分子篩是由於其本身多孔性結構產生的。 特點：
①一般非極性化合物在水中易被非極性樹脂吸附， 極性化合物在水中易被極性樹脂吸附。
②化合物的分子量、極性、能否形成氫鍵等都影響其與大孔樹脂的吸附作用。分子量小、極性小的化合物與非極性大孔樹脂吸附作用強。

2、納米材料作為污染物的吸附劑優勢有哪些

納米技術是20世紀80年代迅速發展起來的一門交叉性綜合學科．它是指在0．1～100納米尺度范圍內．對原子、分子進行操縱和加工的科學技術．包括納米材料和納米結構兩部分。納米材料又稱為超微顆粒材料， 由納米粒子組成。納米粒子的表面效應、小尺寸效應和量子尺寸效應影響物質的結構和性質。當人們將宏觀物體粉碎成超微顆粒並製成納米材料．它將在熱學、力學、光學、電學、磁學的物理性質和化學性質上與普通材料存在很大區別．具有吸收輻射、吸附、催化等新性質。發展納米技術已成為世界性的重大科學技術活動。

2.2 納米材料的吸附作用
吸附是氣體吸附質在固體吸附劑表面發生的行為 其發生的過程與吸附劑固體表面特徵密切相關。對於納米粒子的吸附機理．目前普遍認為：納米粒子的吸附作用主要是由於納米粒子的表面羥基作用。納米粒子表面存在的羥基能夠和某些陽離子鍵合．從而達到表觀上對金屬離子或有機物產生吸附作用；另外，納米離子具有大的比表面積，也是納米粒子吸附作用的重要原因⋯。一種良好的吸附劑，必須滿足比表面積大。內部具有網路結構的微孔通道，吸附容量大等條件。而顆粒的比表面積與顆粒的直徑成反比。粒子直徑減小到納米級，會引起比表面積的迅速增加。當粒徑為10nm時，比表面積為90m"-／g；粒徑為5nm時。比表面積為180m2／g；粒徑下降到2nm時，比表面積猛增到450m7g日。由於納米粒子具有高的比表面積，使它具有優越的吸附性能，在制備高性能吸附劑方面表現出巨大的潛力．提供了在環境治理方面應用的可能性。 美國進口普衛欣天 貓有效防霧霾出門做好防護
2.3 納米材料吸附能力的開發利用
納米材料的基本構成決定了它超強（10倍以上）的吸附能力，污水中通常含有有毒有害物質，懸浮物,泥沙，鐵銹，異味污染物，細菌，病毒等。污水治理就將這些物質從水中去除，由於傳統的水處理方法效率低，成本高，存在二次污染等問題，污水治理一直得不到很好解決。納米技術的發展和應用很可能徹底解決這一難題，污水中的貴金屬對人體極其有害的物質，但從污水中流失也是資源的浪費，新的一種納米技術可將污水中的貴金屬如金，釕，鈀，鉑能完全提煉出來，變廢為寶。此外納米TiO具有巨大的比表面積，與廢水中有機物更充分地接觸，可將有機物最大限度地吸附在它的表面，具有更強的紫外光吸收能力，因而有更強的光催化降解能力，可快速將吸附在其表面的有機物分解，用納米TiO光催化處理含有有機物的廢水被認為是最有效的手段之一。
3 水環境中的常見污染物及危害

3、常見重金屬吸附材料有哪些

常見重金屬吸附材料及效果
1 無機吸附劑
1.1 沸石
沸石是一種孔徑均勻、比表面積大、價格低廉的高效吸附材料，廣泛應用於各研究領域中，包括天然沸石、斜發沸石、方沸石等。我國的天然沸石資源豐富，河北、內蒙古、山西的儲量佔全國的 45%，其餘主要分布在東北、山東、安徽、江蘇和浙江等地。Omar等探究了3種廉價吸附劑（天然沸石、粉煤灰、花生殼木炭）對Cu2+和Zn2+的吸附行為，得出最佳的吸附條件，實驗表明：天然沸石是3種吸附劑中吸附能力最強的材料，其最適pH值為6，吸附達到平衡時所需時間為3 h。
1.2 硅藻土
硅藻土是一種生物成因的硅質沉積岩，其主要成分是SiO2，還含有少量的金屬氧化物，因其孔隙度大、穩定性強、吸收性好等特點，常被用於塗料、油漆、污水處理等行業。早在十幾年前，研究人員就開始研究硅藻土的吸收性能。
1.3 其它無機吸附劑
還有一些無機礦物也是常用的高效吸附材料，例如其它分子篩、高嶺土等，對這些礦物進行改性，也可提高礦物的吸附效率。
2 有機（高分子）吸附劑
2.1 纖維類吸附劑
纖維類吸附材料分子內有很多羥基基團，且具有多孔的特性，它的吸附性能早已受到研究人員的關注，並且關於此類吸附劑的研究也愈來愈多，目前，研究人員通過對其進行化學改性，使其吸附效率提高。傅偉昌以棉纖維為原料制備甜菜鹼型兩性化纖維素，探討其合成途徑的相關影響因素，並研究產物Cr2O72-，Mn2+，Cu2+的吸附性能，結果表明：重金屬離子溶液的pH值對離子的去除效果有較大影響，在pH值為5.8時，對Cr2O72-有較好的吸附能力；在pH值為7.0時，對Mn2+，Cu2+有較好的吸附能力；即該制備產物對金屬陰、陽離子均有吸附效用。
2.2 樹脂類吸附劑
樹脂類吸附劑在重金屬水處理方面的應用比較廣泛，研究表明：用樹脂材料處理重金屬廢水具有高效、經濟的特點，具有較好的發展前景，但合成新型離子交換樹脂的過程需要進一步優化，同時還發現，改性後的離子交換樹脂有更高的吸附效率。高吸水樹脂因其高吸水能力，且在高溫高壓下的高保水能力，成為一種迅速發展起來的有機吸附材料。
2.3 殼聚糖類吸附劑
殼聚糖是一種天然高分子材料，對許多物質具有螯合吸附作用，其分子中的氨基和相鄰的羥基能與許多金屬離子（如Hg2+，Ni2+，Cu2+，Pb2+等）形成穩定的螯合物，多用於治理重金屬廢水、凈化自來水及在濕法冶金中分離金屬離子等。
2.4 其它高分子吸附劑
有些高分子吸附材料雖然研究較少，但其吸附效果是很可觀的，且引導了處理重金屬廢水的新型高分子吸附材料的研發與應用。
3 碳質吸附劑
碳質吸附劑中，運用最多的就是活性炭，活性炭本身具有特殊的孔隙結構，因此，可以高效地吸附重金屬離子。研究5種物理吸附劑（活性炭、人造沸石草石灰、爐灰、木炭）對重金屬的吸附效果，探討pH值、吸附劑加入量和振盪時間等因素對吸附效果的影響，結果表明：在一定pH值吸附劑加入量和振盪時間下，5種物理吸附劑對6種重金屬（Pb，Cd，Mn，Zn，Cr，Ni）均有較好的吸附效果，其中活性炭對Pb，Ni和Cr的吸附率最大，分別達到100%，94.42%和100%。各影響因素對不同吸附劑吸附重金屬的影響能力基本表現為，pH值>吸附劑加入量>振盪時間；活性炭、木炭和草木灰對重金屬廢水的最佳吸附條件為，吸附劑加人量40 g/L，pH值l0 ～ 10.5，振盪時間180 min。從各組數據中也可得出：活性炭對重金屬的綜合吸附能力要強於其它幾種。

4、吸附劑的作用原理

1）絮凝作用原理：PAM用於絮凝時，與被絮凝物種類表面性質，特別是動電位，粘度、濁度及懸浮液的PH值有關，顆粒表面的動電位，是顆粒阻聚的原因加入表面電荷相反的PAM，能使動電位降低而凝聚。
2）吸附架橋：PAM分子鏈固定在不同的顆粒表面上，各顆粒之間形成聚合物的橋，使顆粒形成聚集體而沉降。
3）表面吸附：PAM分子上的極性基團顆粒的各種吸附。
4）增強作用：PAM分子鏈與分散相通過種種機械、物理、化學等作用，將分散相牽連在一起，形成網狀。
聚丙烯醯胺的作用
1）用於污泥脫水根據污泥性質可選用本產品的相應型號，可有效在污泥進入壓濾之前進行污泥脫水，脫水時，產生絮團大，不粘濾布，壓濾時不散，流泥餅較厚，脫水效率高，泥餅含水率在80%以下。
2）用於生活污水和有機廢水的處理，本產品在配性或鹼性介質中均呈現陽電性，這樣對污水中懸浮顆粒帶陰電荷的污水進行絮凝沉澱，澄清很有效。如生產糧食酒精廢水，造紙廢水，城市污水處理廠的廢水，啤酒廢水，味精廠廢水，製糖廢水，有機含量高 廢水、飼料廢水，紡織印染廢水等，用陽離子聚丙烯醯胺要比用陰離子、非離子聚丙烯醯胺或無機鹽類效果要高數倍或數十倍，因為這類廢水普遍帶陰電荷。
3）用於以江河水作水源的自來水的處理絮凝劑，用量少，效果好，成本低，特別是和無機絮凝劑復合使用效果更好，它將成為治長江、黃河及其它流域的自來水廠的高效絮凝劑。
4）造紙用增強劑及其它助劑。提高填料、顏料等存留率、紙張的強度。
5）用於油田經學助劑，如粘土防膨劑，油田酸化用稠化劑。
6）用於紡織上漿劑、漿液性能穩定、落漿少、織物斷頭率低、布面光潔。 又稱合成沸石或分子篩，其化學組成通式為：
[M2（Ⅰ）M（Ⅱ）]O.Al2O3.nSiO2. mH2O
式中M2（Ⅰ）和M（Ⅱ）分別為為一價和二價金屬離子，多半是鈉和鈣，n稱為沸石的硅鋁比，硅主要來自於硅酸鈉和硅膠，鋁則來自於鋁酸鈉和Al（HO）3等，它們與氫氧化鈉水溶液反應製得的膠體物，經乾燥後便成沸石，一般n=2~10，m=0~9。
沸石的特點是具有分子篩的作用，它有均勻的孔徑，如3A0、4A0、5A0、10A0細孔。有4A0孔徑的4A0沸石可吸附甲烷、乙烷，而不吸附三個碳以上的正烷烴。它已廣泛用於氣體吸附分離、氣體和液體乾燥以及正異烷烴的分離。 實際上也是一種活性炭，它與一般的碳質吸附劑不同之處，在於其微孔孔徑均勻地分布在一狹窄的范圍內，微孔孔徑大小與被分離的氣體分子直徑相當，微孔的比表面積一般占碳分子篩所有表面積的90%以上。碳分子篩的孔結構主要分布形式為：大孔直徑與碳粒的外表面相通，過渡孔從大孔分支出來，微孔又從過渡孔分支出來。在分離過程中，大孔主要起運輸通道作用，微孔則起分子篩的作用。
以煤為原料製取碳分子篩的方法有碳化法、氣體活化法、碳沉積法和浸漬法。其中炭化法最為簡單，但要製取高質量的碳分子篩必須綜合使用這幾種方法。
碳分子篩在空氣分離製取氮氣領域已獲得了成功，在其它氣體分離方面也有廣闊的前景。 本產品具有比表面積大、吸附力強、耐磨強度高、使用安全、簡便經濟、過濾速度快等特性，是各種含油污水處理的理想材料。
【產品性能及特點】
⑴產品性能表 型號 NUSL-1 形態 顆粒狀 外觀 深褐色 粒度（cm) ≤1 密度（g/cm) 0.28～0.30 400℃燒失率（%) 70～80 含水量（%） ≤10 ⑵產品特點
1）除油效率高，吸附速率快；
2）對各種含油污水具有很強的適應性，耐沖擊負荷能力強；
3）工藝簡單，處理裝置安裝維護簡便，材料更換簡單易行；
4）與常規破乳氣浮相比，無二次污染，投資和運行成本低；
5）吸附飽和後，材料後處理簡便易行，可作為助燃劑或燃料使用。
【適用范圍】
該產品可廣泛應用於石油工業的採油、煉油、貯油運輸產生的污水，另外油輪壓艙水、洗艙水、機械工業的冷潤滑液、軋鋼水，電鍍污水及糧油加工、皮革、造紙、紡織、食品加工等多行業污水均可應用。產品同時也可應用於膜法、樹脂預處理除油、油田回注水除油和高溫凝結水除油。
【工藝流程】
根據污水中含油量的高低採用多個吸附柱串聯處理污水，在出水處監測油含量，若出水水質不達標則進入循環系統繼續處理直至達標為止。產品使用工藝流程圖如下圖所示：若含油污水中COD、乳化物含量較高，在進入反應器前先進入COD去除裝置和乳化物及溶解性物質去除裝置等進行預處理。 該產品以植物為主要成分，通過一系列先進的工藝精製而成。該品能吸附多種重金屬、適應濃度范圍廣泛。廣泛適用於廢水中Cr6+、Cu2+、Zn2+、Ni2+、Pb2+、Cd2+等重金屬離子的去除，對重金屬吸附容量大。同時，該系列產品對油也有很好的去除效果，吸附飽和後的材料易於燃燒，可採用熱處理使其減容，並回收重金屬，不會造成二次污染。
【產品性能及特點】
⑴產品性能表 型號 NUSL-2 形狀 顆粒狀 顏色 深褐色 粒度（cm) ≤1 堆密度（g/cm2） 0.98～1.02 400℃燒失率（%) 61.0～65.0 含水量（%） 13.4～15.0 ⑵產品特點
1）吸附重金屬離子能力強；
2）投資運行成本低；
3）與常規的化學沉澱法和吸附法相比，無二次污染產生；
4）吸附飽和後的材料易於燃燒且可回收重金屬。
【適用范圍】
適用於處理各種含重金屬廢水，如采礦、冶煉、電鍍、電解、醫葯、油漆、合金、紡織、印染、農葯、造紙、煙草、陶瓷與無機顏料製造等行業。
【工藝流程】
採用多個「易更換抽屜式反應器」串聯處理污水，在出水處監測，若出水不達標進入循環系統繼續處理直至達標。若污水中含有有機污染物，進入反應器前可加入COD去除裝置作為預處理。產品使用工藝流程圖如下圖所示：處理效果】 項目 Cr6+(mg/L) Cu2+(mg/L) Ni2+(mg/L) Zn2+(mg/L) Pb2+(mg/L) Cd2+(mg/L) 進水 20～120 20～80 20～100 50～90 20～100 20～80 出水 ≤0.2 ≤0.5 ≤0.5 ≤2.0 ≤0.5 ≤0.1 註：對於進水濃度超過上述范圍的污水，可採取多級串聯的方式進行處理。
新一代再生水處理材料UERW-1
在再生水處理研究領域，目前採用較多的工藝方法是「老三段」法，即二級出水經混凝沉澱+砂濾+消毒；近年來也出現了「生物+臭氧」工藝，但是這些工藝方法均存在工藝流程長、佔地面積大、設備投資大、成本較高、產生生物或化學污泥量大、氮磷和有害病菌無法同步去除的問題，難以廣泛應用。本產品以天然礦物為基體，經過一系列改性工藝制備而成，它具有同步去除氮磷、有機物和抗菌能力，且易於再生，城市污水廠二級出水經該產品「一步法」處理後出水即達到再生水水質指標。
【產品性能及特點】
⑴產品性能表 型號 UERW-1 形狀 顆粒狀 顏色 肉紅色 密度 1.9g/cm3 含水量（%） <0.5 ⑵產品特點
1）同步去除二級出水中磷酸鹽、氨氮和硝態氮以及有害病菌；
2）運行成本低，是「老三段」處理方法成本的1/2左右；
3）工藝簡單，佔地面積小，無化學和生物污泥產生；
4）產品易於再生，可重復利用。
【適用范圍】
適用於處理城市污水廠二級出水作為再生水，如景觀水、土地回灌、道路沖洗水；也可用於生活小區中水回用處理、工業污水的三級處理以及氮、磷超標水的處理。
【主要污染物處理效果】 項目 COD(mg/L) TP(mg/L) TN(mg/L) NH3-N(mg/L) N-NO3-(mg/L) 大腸菌群（個/L) 進水 60 1.5 20 8 10 104 出水 ≤15 ≤0.2 ≤1.5 ≤1.0 ≤0.5 ≤3 註：上述效果為城市污水廠二級出水處理後主要水質指標 吸附劑的良好吸附性能是由於它具有密集的細孔構造。與吸附劑細孔有關的物理性能有：
a.孔容（VP）：吸附劑中微孔的容積稱為孔容，通常以單位重量吸附劑中吸附劑微孔的容積來表示（cm3/g).孔容是吸附劑的有效體積，它是用飽和吸附量推算出來的值，也就是吸附劑能容納吸附質的體積，所以孔容以大為好。吸附劑的孔體積（Vk）不一定等於孔容（VP），吸附劑中的微孔才有吸附作用，所以VP中不包括粗孔。而Vk中包括了所有孔的體積，一般要比VP大。
b.比表面積：即單位重量吸附劑所具有的表面積，常用單位是m2/g。吸附劑表面積每克有數百至千餘平方米。吸附劑的表面積主要是微孔孔壁的表面，吸附劑外表面是很小的。
c.孔徑與孔徑分布：在吸附劑內，孔的形狀極不規則，孔隙大小也各不相同。直徑在數埃（A0）至數十埃的孔稱為細孔，直徑在數百埃以上的孔稱為粗孔。細孔愈多，則孔容愈大，比表面也大，有利於吸附質的吸附。粗孔的作用是提供吸附質分子進入吸附劑的通路。粗孔和細孔的關系就象大街和小巷一樣，外來分子通過粗孔才能迅速到達吸附劑的深處。所以粗孔也應佔有適當的比例。活性炭和硅膠之類的吸附劑中粗孔和細孔是在製造過程中形成的。沸石分子篩在合成時形成直徑為數微米的晶體，其中只有均勻的細孔，成型時才形成晶體與晶體之間的粗孔。
孔徑分布是表示孔徑大小與之對應的孔體積的關系。由此來表徵吸附劑的孔特性。
d.表觀重度（dl）：又稱視重度。
吸附劑顆粒的體積（Vl）由兩部分組成：固體骨架的體積（Vg）和孔體積（Vk），即：
Vl= Vg+ Vk
表觀重度就是吸附顆粒的本身重量（D）與其所佔有的體積（Vl）之比。
吸附劑的孔體積（Vk）不一定等於孔容（VP），吸附劑中的微孔才有作用，所以VP中不包括粗孔。而Vk中包括了所有孔的體積，一般要比VP大。
e.真實重度（dg）：又稱真重度或吸附劑固體的重度，即吸附劑顆粒的重量（D）與固體骨架的體積Vg之比。
假設吸附顆粒重量以一克為基準，根據表觀重度和真實重度的定義則：
dl==l/Vl ; dg=l/Vg
於是吸附劑的孔體積為：
Vk=l/dl – l/dg
f.堆積重度（db）：又稱填充重度，即單位體積內所填充的吸附劑重量。此體積中還包括有吸附顆粒之間的空隙，堆積重度是計算吸附床容積的重要參數。
以上的重度單位常用g/cm3、kg/l、kg/m3表示。
g.孔隙率（εk）：即吸附顆粒內的孔體積與顆粒體積之比。
εk=Vk/（Vg+Vk）=（dg-dl）/ dg=1-dl/dg
h.空隙率（ε）：即吸附顆粒之間的空隙與整個吸附劑堆積體積之比。
ε=（Vb-Vl）/Vb=（dl-db）/dl=1-db/dl

5、吸附劑的選擇原則？

選擇吸附劑時，應遵循的原則包括：

1、比表面積大，孔隙率高，吸附容量大；

2、吸附選擇性強；

3、有足夠的機械強度、熱穩定性和化學穩定性；

4、易於再生和活化；

5、原料來源廣泛，價廉易得。

(5)創新性吸附劑擴展資料：

常用的吸附劑有以碳質為原料的各種活性炭吸附劑和金屬、非金屬氧化物類吸附劑（如硅膠、氧化鋁、分子篩、天然黏土等）。最具代表性的吸附劑是活性炭，吸附性能相當好，但是成本比較高，曾應用在松花江事件中用來吸附水體中的甲苯。

其次還有分子篩、硅膠、活性鋁、聚合物吸附劑和生物吸附劑等等。

吸附劑一般都是用在工業生產中，因此根據工業的常用性可以把吸附劑分為六大類。

1、硅膠，它主要用於乾燥、氣體混合物及石油組分的分離等；

2、氧化鋁，它也是一種脫水的吸附劑；

3、活性炭，主要用於水處理、脫色和氣體處理；

4、聚丙烯醯胺，主要用於生活污水和有機廢水；

5、沸石分子篩，用於氣體吸附分離、氣體和液體乾燥；

6、碳分子篩，主要起運輸通道作用，微孔則起分子篩的作用。

6、吸附劑是什麼？

吸附劑也稱吸收劑。這種物質可使活性成分附著在其顆粒表面，使液態微量化合物添加劑變為固態化合物，有利於實施均勻混合。是一種能夠有效地從氣體或液體中吸附其中某些成分的固體物質。具有大的比表面、適宜的孔結構及表面結構；對吸附質有強烈的吸附能力；一般不與吸附質和介質發生化學反應；製造方便、容易再生；有極好的吸附性和機械性特性。

7、氣相色譜法可以測定蔬菜水果中的什麼含量

【摘要】建立了蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、環氟菌胺、氟蟲腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威殘留量氣相色譜同時分析方法。採用分散固相萃取技術，在提取液中加入C18、石墨炭黑、PSA等吸附劑粉末進行凈化，根據檢測器選擇溶劑置換，採用DB1701毛細管柱分離，μECD檢測。13種農葯的濃度范圍在0.002～0.05mg/kg時，回收率在80%～100%之間、RSD為1%～6%。各農葯的檢出限為：氟蟲腈、環氟菌胺0.002mg/kg；苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺0.004mg/kg；多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威0.01mg/kg。該方法步驟簡單，凈化效果好，具有良好的靈敏度、回收率和重現性。

1、引言

農葯殘留和食品安全問題在國際社會受到廣泛關注，食品農產品的農葯殘留檢測項目日益增多、限量要求日益嚴格。在分析儀器高度發展的今天，樣品的處理技術在農葯殘留分析中占據越來越重要的位置。現在的前處理技術多採用自製填充柱、SPE小柱或基質固相分散技術[1,2]。採用填充柱凈化法和基質固相分散技術費時並消耗大量的有機試劑；採用SPE小柱凈化，經常多種結合使用，導致成本較高。2003年美國農業部提出了分散型固相萃取技術[3]，關於此凈化方法，現有文獻[4～6]中大部分只採用PSA凈化，PSA吸附劑具有弱的陰離子交換能力，有利於吸附樣品基質中的有機酸、糖以及色素，但對於基質復雜的蔬菜凈化效果並不太理想。本方法在實驗的基礎上創新性的增加了C18、石墨炭黑等吸附劑粉末同時凈化，根據氣相色譜μECD檢測器進行溶劑轉溶，實現了對基質復雜的蔬菜中乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、環氟菌胺、氟蟲腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺及茚蟲威等多種農葯殘留的快速檢測。

2、實驗部分

2.1儀器和試劑

Agilent6890N氣相色譜儀，配μECD檢測器、自動進樣器；渦流混勻器（IKA公司）；研磨機（德國GM公司）；離心機（中國安亭公司）；電子天平（梅特勒公司）；均質器（IKA公司）。乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、環氟菌胺、氟蟲腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威等農葯標准品（Dr.公司的有證標准物質）；正己烷、丙酮、乙腈均為色譜純；冰醋酸：優級純；無水乙酸鈉：分析純；無水硫酸鎂：分析純（500℃馬弗爐內烘5h，冷卻取出裝瓶備用）；PSA粉；C18粉；氨基粉（NH2）；石墨碳黑粉；0.1%冰醋酸/乙腈溶液（移取1mL冰醋酸加入1000mL乙腈混勻）。

2.2實驗方法

2.2.1標准工作液的配製

稱取乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯、多效唑、環氟菌胺、氟蟲腈、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威標准品各10.0mg,用丙酮溶解後，置於13個100mL棕色容量瓶中，並用丙酮定容至刻度，混勻，濃度分別為100mg/L，分別移取以上標准液氟蟲腈、環氟菌胺（A組）各1.0mL,甲草胺、乙草胺、苯氧菊酯（B組）各2.0mL,多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威（C組）各5.0mL置於100mL棕色容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，A組、B組和C組標准溶液濃度分別為1．0、2．0和5．0mg/L。

2.2.2樣品制備及提取、凈化

稱取樣品適量，置於100mL塑料離心管中，加入0.1%醋酸/乙腈溶液10mL，正己烷5mL，無水硫酸鎂5.0g,無水乙酸鈉2.0g，用玻璃棒充分攪拌均勻，於均質機上高速均質2min，5000r/min高速離心8min，移取全部上清液於15mL塑料離心管中，氮氣吹乾，准確加入0.1%醋酸/乙腈 正己烷溶液（1 1）2mL溶解殘渣,1400r/min渦漩混合2min，溶解液轉移入盛有適量PSA、C18粉、石墨碳黑粉的離心管中。以1400r/min渦漩混合2min離心。取上清液1mL，置於離心管中氮吹至近干，用正己烷溶解，定容至1mL，過0.22μm濾膜，供GC測定。若樣品為含硫醚類化合物蔬菜[7,8]如蔥、蒜苔等，根據樣品情況切塊或切段，採用格蘭仕微波爐中火加熱30s，樣品再打碎稱取適量進行提取及凈化。

2.2.3色譜條件

DB1701毛細管柱（30m×0.32mm，0.25μm）；載氣：高純氮，純度＞99.999%；柱溫：60℃（1.25min）20℃/min180℃（7min）（10℃/min）230℃（7min）（10℃/min）270℃（15min）；柱流速：1.4mL/min，恆流；進樣口溫度：250℃;檢測器：μECD；檢測器溫度：300℃；進樣量：1μL。

3、結果與討論

3.1吸附劑粉末的優化選擇

在相同混標溶液中分別加入PSA、石墨碳黑、C18、氨基粉等不同的吸附劑粉末處理，每組6個平行樣，所得的回收率數據見表1，石墨炭黑粉等去除色素等雜質的效果好，但是對茚蟲威吸附較強、用量要適量，氨基粉與PSA凈化效果相同，但氨基粉對多種農葯的吸附性均較強，C18和PSA對上述13種農葯回收率影響較小。所以本實驗選擇PSA、石墨碳黑、C18為吸附劑加強凈化效果。表113種農葯的混合標准品分別經4種吸附劑處理後的回收率（略）

3.213種農葯在不同基質中的回收率

吸附劑粉末的用量也是影響前處理效果的重要因素，應根據樣品情況和目標物性質通過實驗選擇合適的吸附劑用量。對於蔬菜樣品吸附劑粉末用量范圍一般為：PSA粉100～200mg、C18粉100～200mg、石墨碳黑50mg。方法中樣品為菠菜、黃桃、胡蘿卜，樣品色素重，如果僅採用PSA，色素及干擾物去除效果不理想，凈化液顏色較深、干擾峰多、基線高，結果難判斷及定量（圖1a）。所以實驗採用150mgPSA、150mgC18、石墨碳黑粉50mg，凈化效果較好，凈化液呈淺色或無色，目標峰附近無大幹擾峰（圖1b），添加回收率見表2（濃度為0.01mg/kg）。表213種農葯（濃度均為0.01mg/kg）在胡蘿卜、黃桃、菠菜樣品中的回收率。

3.313種農葯的保留時間、線性范圍、相關系數及檢出限

取系列濃度的混合標准工作液，依次進樣，以色譜峰面積對濃度作標准曲線，得13種農葯的線性方程及相關系數，在0.05～10mg/L之間線性關系良好。表313種農葯保留時間、線性范圍、相關系數和檢出限。

3.4方法回收率、精密度

在已知不含農葯殘留的菠菜樣品中分別加入不同濃度的混合標准工作液（A、B、C3組的混標溶液），按本方法進行提取、凈化和檢測，以峰面積計算各種農葯在0.002～0.05mg/kg添加水平的回收率（同一水平樣品組n=6），計算各農葯的平均回收率及相對標准偏差（見表4），標准品譜圖見圖2（0.1mg/L）、添加回收譜圖見圖4（0.01mg/kg）,氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯在本實驗中所採用的DB1701的色譜柱上不能完全分離，但在DB5色譜柱上可完全分離。方法檢出限為：氟蟲腈、環氟菌胺均為0.002mg/kg;苯氧菊酯、甲草胺、乙草胺均為0.004mg/kg；多效唑、咪唑菌酮、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氰戊菊酯、丙炔氟草胺、茚蟲威均為0.01mg/kg，完全滿足蔬菜中農葯殘留量的檢測要求。表413種農葯的回收率實驗結果。

3.5小結

本方法用分散型固相萃取氣相色譜法對蔬菜中的乙草胺、甲草胺、苯氧菊酯等13種殘留進行檢測。根據蔬菜樣品情況及目標物性質選擇多種吸附劑粉搭配使用，並對其用量進行實驗確定。此凈化方法減少了雜質干擾，色譜峰分離度好，具有良好的精密度及較低的方法檢測低限。通過對100批樣品的檢測和協作實驗室驗證了本方法的實用性。
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8、吸干機吸附劑的種類及作用？

艾高空氣工程師為您解答，吸附式乾燥機的吸附劑的種類有以下幾種：
第一、活性氧化鋁：又名活性礬土，英文名稱為Activated Alumina 或Reactive alumina，它是一種多孔性、高分散度的固體材料，有很大的表面積，其微孔表面具備催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面活性、優良的熱穩定性等，所以被廣泛地用作化學反應的催化劑和催化劑載體。
第二、硅膠：別名：硅橡膠是一種高活性吸附材料，屬非晶態物質，其化學分子式為mSiO2·nH2O。硅膠的化學組份和物理結構，決定了它具有許多其他同類材料難以取代得特點：吸附性能高、熱穩定性好、化學性質穩定、有較高的機械強度等。
第三、分子篩：　分子篩是指具有均勻的微孔，其孔徑與一般分子大小相當的一類物質，分子篩的應用非常廣泛，可以作高效乾燥劑、選擇性吸附劑、催化劑、離子交換劑等。與其他吸附材料相比，分子篩的最大特點是具有均一直徑的微孔結構，因而能有選擇性地吸附直徑小於其孔徑的氣態分子。分子篩一般都是人工合成的，在空氣乾燥（分離）工藝中得到較多的分子篩是沸石型硅鋁酸鹽的多水化合物晶體。其熱穩定性和化學穩定性很高，而且還同時具有篩分性能、離子交換性能、選著單一性和吸附性能良好等特點，通常被應用於吸附式乾燥機吸附腔體中

9、吸附色譜中常用的吸附劑種類及其應用范圍和原理

吸附劑的種類與性質
常用的吸附劑有硅膠、氧化鋁、活性炭、聚醯胺等。
(1) 硅膠：是一種酸性吸附劑，適用於中性或酸性成分的柱色譜。同時硅膠又是一種弱酸性陽離子交換劑，其表面上的硅醇基能釋放弱酸性的氫離子，當遇到較強的鹼性化合物，則可因離子交換反應而吸附鹼性化合物。硅膠作為吸附劑有較大的吸附容量，分離范圍廣，能用於極性和非極性化合物的分離，如有機酸、揮發油、蒽醌、黃酮、氨基酸、皂苷等，但不宜分離鹼性物質。天然物中存在的各類成分大都用硅膠進行分離。
(2) 氧化鋁：有鹼性氧化鋁、中性氧化鋁和酸性氧化鋁。①鹼性氧化鋁，因其中混有碳酸鈉等成分而帶有鹼性，對於分離一些鹼性成分，如生物鹼類的分離頗為理想，但是鹼性氧化鋁不宜用於醛、酮、酯、內酯等類型的化合物分離，因為有時鹼性氧化鋁可與上述成分發生次級反應，如異構化、氧化、消除反應等。②中性氧化鋁是由鹼性氧化鋁除去氧化鋁中鹼性雜質再用水沖洗至中性得到的產物。中性氧化鋁仍屬於鹼性吸附劑的范疇，不適用於酸性成分的分離。③酸性氧化鋁是氧化鋁用稀硝酸或稀鹽酸處理得到的產物，不僅中和了氧化鋁中含有的鹼性雜質，並使氧化鋁顆粒表面帶有 NO3－ 或 Cl－ 的陰離子，從而具有離子交換劑的性質，酸性氧化鋁適合於酸性成分的柱色譜。
(3) 活性炭：是使用較多的一種非極性吸附劑。一般需要先用稀鹽酸洗滌，其次用乙醇洗，再用水洗凈，於 80℃ 乾燥後即可供柱色譜用。柱色譜用的活性炭，最好選用顆粒活性炭，若為活性炭細粉，則需加入適量硅藻土作為助濾劑一並裝柱，以免流速太慢。
活性炭是非極性吸附劑，其吸附作用與硅膠和氧化鋁相反，對非極性物質具有較強的親和能力，在水溶液中吸附力最強，在有機溶劑中較弱，因此水的洗脫能力最弱而有機溶劑較強。從活性炭上洗脫被吸附物質時，溶劑的極性減小，活性炭對溶質的吸附能力也隨之減小，洗脫劑的洗脫能力增強。主要分離水溶性成分，如氨基酸、糖、苷等。
(4) 聚醯胺： 商品聚醯胺 (polyamice) 均為高分子聚合物質，不溶於水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿及丙酮等常用有機溶劑，對鹼較穩定，對酸尤其是無機酸穩定性較差，可溶於濃鹽酸、冰醋酸及甲酸。
聚醯胺對有機物質的吸附屬於氫鍵吸附，一般認為，通過分子中的醯胺羰基與酚類、黃酮類化合物的酚羥基，或醯胺鍵上的游離氨基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵締合而產生吸附。吸附的強弱則取決與各種化合物與之形成氫鍵締合的能力。主要用於分離黃酮類、蒽醌類、酚類、有機酸類、鞣質類等成分。

10、吸附劑的一般選擇原則。

1，吸附劑要具有較大的吸附容量，一般比表面積大的吸附劑，其吸附能力強。
2，吸附劑要具有良好的吸附選擇性，由於不同的吸附劑因其組成和結構的不同，所表現的優先吸附能力就不同，只有具有良好的選擇性，才有經濟有效地凈化氣態混合物。
3，吸附劑要易於再生，即平衡吸附量對溫度或壓力較敏感。
4，吸附劑要有一定的機械強度和耐磨性，性能穩定，有較低的床層壓力降，價格便宜等。